三氟化硼催化合成2,3,4,4#39;-四羟基二苯甲酮新方法研究.pdf

第34卷第4期 化 学 与 工 业 形ol，34No?4 2014年8月 C_} 盯r林凼 旺 产缸d ofForestProducts Aug．2014 Industrr y doi：10．3969／j．issn．0253—2417．2014．04．004 三氟化硼催化合成2，3，4，47-四羟基二苯甲酮 新方法研究 欧阳文1，曹庸扩，陈雪香2，杜方麓1 摘要： 以高沸程石油醚代替1，1，2，2-四氯乙烷为溶剂，对焦性没食子酸合成2，3，4，4’一四羟基二 豆苯甲酮的经典方法——三氟化硼催化法进行改进。在常温下快速搅拌和加热，使原料和溶剂体系 由混悬液转变成棕色油状溶液，一定时间后瞬间产生大量黄色油性结晶产物沉淀，完成合成反应。 0UYANGWen 采用正交试验法优化反应条件为：焦性没食子酸O．05nlol、对羟基苯甲酸用量0．055nlol、催化剂用 量O．16nlol(20mL)、反应温度110℃、反应时间1h，在此条件下，2，3，4，4’一四羟基二苯甲酮产率达83．24％，产品纯度 为97．83％。该方法与传统方法的产率相近，生产过程中比1，1，2，2-四氯乙烷的毒性小、成本低，改进的合成反应还具 有时间短、后处理简便、催化剂可回收等优点。对提纯到99．53％的产物，通过红外吸收光谱、核磁共振谱、质谱等方法 进行鉴定和表征，确定了产物为2，3，4，4’一四羟基二苯甲酮。 关键词： 焦性没食子酸；2，3，4，4’一四羟基二苯甲酮；高沸程石油醚；三氟化硼 中图分类号：TQ35 文献标识码：A 文章编号：0253-2417(2014)04—0021—04 ANew Methodof Synthetic 2，3，4，4 BoronTrifluoride by Catalysis OUYANG Wenl，CAO Yon92，CHENXue—xian92，DUFang—lul of ofChinese (1．SchoolPharmacy，HunanUniversity Medicine，Changsha410208，China； ofFood China Science，South 510642，China) 2．College AgriculturalUniversity，Guangzhou new etherate in Abstract：A of borontrifluoride was this synthesis2，3，4，4’一tetrahydroxybenzophenoneby catalysisproposed thenew etherwasusedasthereactionsolventto the and paper．In method，highboiling—pointpetrolemn replacepoisonous