硼酸酯催化合成2羟基4甲氧基二苯甲酮.pdf

第22卷第2期 精 细 化 工 Vo1．22．No．2 2005年 2月 FINE CHEM ICALS Feb，2 00 5 硼酸酯催化合成 2·羟基-4·甲氧基二苯 甲酮 李斌栋 ，吕春绪，郑永勇 (南京理工大学 化工学院，江苏 南京 210094) 摘要：以2，4-二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料 ，用 自制的N一正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2·羟基 · 4．甲氧基二苯甲酮，研究了原料摩尔比、催化剂用量 、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明，在 n (2，4-~--羟基二苯甲酮)：n(硫酸-EOCi~)=1：0．55，m(N·正辛基硼酸二乙醇胺酯)／m(2，4--羟基二苯甲酮)= 0．02，反应温度70℃，反应时间4h的条件下，W(2-羟基-4．甲氧基二苯甲酮)=98．8％，W(2，4-二 甲氧基二苯甲 酮)0．8％，收率达94．6％。 关键词 ：2一羟基4．甲氧基二苯甲酮；2，4．二甲氧基二苯甲酮；N一正辛基硼酸二乙醇胺酯 中图分类号：TQ314．245．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1003—5214(2005)02—0142—03 Synthesisof2-Hydroxy-4一methoxybenzophenoneCatalyzedby N ·OctyldiethanolamineBorate LIBin—dong，LI2Chun-XU，ZHENGYong—yong (SchoolofChemicalTechnology，NanjingUniversityofScienceandTechnology，Nanjing210094，Jiangsu，China) Abstract：2一Hydroxy-4-methoxybenzophenone(I)wassynthesizedfrom2，4-dihydroxybenzophenone (II)anddimethylsulfate(m)inthepresenceofN—octyldiethanolamineborate(1V)．Theoptimal reactionconditionswerert(II)：(m)=1：O．55，m(VI)／m(II)=0．02，reactiontemperature70oC andreaction time4 h．Yield of 1 was94．6％ with98．8％ purity and thecontentof2，4- dimethoxybenzophenone 0．8％ ． Key words：2-hydroxy-4一methoxybenzophenone；2，4-dihydroxybenzophenone；N—octyldiethanolamine borate 2．羟基4．甲氧基二苯 甲酮作为光稳定剂能有效吸收 工艺条件进行 了研究，经过4h反应 ，使反应物的选择性达 200～4O0nm的紫外光，几乎不吸收可见光，可用于油漆和 98．8％，副产物控制在0．8％，产品收率达94．6％。与现有 各种塑料制品，对聚烯烃、聚酯 、丙烯酸树脂等特别有效，特 生产工艺相 比，反应条件温和、易控制、选择性高，可以降低 别适用于浅色透明制品，更是 良好 的化妆品添加剂 - ，在 成本和增加效益。 塑料和橡胶工业界越来越受到重视。国内有南京紫奇化工 l 实验 有限公司，河北辛集化工有限公司，辽阳有机化工厂生产 ，都 采用2，4．二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯反应的合成方法 ，但 1．1 仪器及试剂 是存在有副产 (一般