地质测试分析技术-第七课.ppt

地质测试分析技术 耳闯 2017年4月 五 电子探针波谱与能谱 1.电子探针原理 2.电子探针技术分类 3.电子探针的应用 电子探针X射线显微分析仪（简称电子探针仪，EPA或EPMA)，Electron Probe Micro Analyzer 是利用聚焦到很细且被加速到5-30keV的电子束，轰击用显微镜选定的待分析样品上的某“点”， 利用高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征X射线波长和强度的不同，来确定分析区域中的化学成分。 利用电子探针可以方便地分析从“Be到U”之间的所有元素。 电子探针X射线显微分析的分析特点如下： (l) 手段简化，分析速度快。 (2) 成分分析所需样品量很少，且为无损分析方法。 (3)释谱简单且不受元素化合状态的影响。 1.电子探针原理 特征X射线的波长（能量）取决于元素的原子序数，只要知道样品中激发出的特征X射线的波长（能量）就可确定试样中待测元素。 元素含量越多，激发出的特征X射线强度越大，测量其强度就可确定相应元素的含量。电子探针就是依据这个原理对样品进行微区成分分析的。 1.电子探针原理 电子探针的结构其镜筒部分与扫描电镜相同，即由电子光学系统和样品室组成。 所不同的是电子探针有一套检测特征X射线的系统——X射线谱仪。 若配有检测特征X射线特征波长的谱仪称为电子探针波谱仪（WDS）。 若配有检测特征X射线特征能量的谱仪称为电子探针能谱仪（EDS）。 除专门的电子探针外，大部分电子探针谱仪都是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上，与电镜组成一个多功能仪器以满足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位同时分析的需要。 1.电子探针原理 六 电子探针波谱与能谱 1.电子探针原理 2.电子探针技术分类 3.电子探针的应用 电子探针仪除了X射线光谱仪外，其他部分与扫描电子显微镜相似。 常用的X射线光谱仪有两种。 一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，叫波谱仪（WDS-Wavelength Dispersive Spectrometer）； 另一种是利用特征X射线的能量不同来展谱，叫能谱仪（EDS，Energy Dispersive Spectroscopy）。 2.电子探针技术分类 波谱仪，全称波长分散谱仪（WDS），它是依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一点来对样品进行成分分析的。 若样品中含有多种元素，高能电子束入射样品会激发出各种波长的特征X射线，为了将待分析元素的谱线检测出来，就必须把它们分散开（展谱）。 波谱仪是通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的X射线分散展谱、鉴别与测量的，故称波长分散谱仪。其结构主要的部分是分光系统（波长分散系统）和信号的检测系统。 2.电子探针技术分类 波谱仪 波谱 方法原理 电子探针定量分析是应用具有一定能量并被会聚的电子束轰击试样，被照射区试样表面各元素激发出具有该元素特征波长的X射线， 通过波谱仪对X射线进行分光，并对其中各元素的特征X射线强度进行测量，并和相同条件下的标准样品的X射线强度进行比较， 经校正计算，从而获得试样被激发区内各元素的含量值。 电子探针定量分析是一种微区（微米量级）成分相对比较的物理分析方法。 2.电子探针技术分类 波谱仪 优点： 1）分辨率（能量分辨率）高：分辨率为5eV，它可将波长十分接近的谱线清晰的分开。如Vkβ（0.228434 nm），CrKα1（0.228962 nm）和CKα2（0.229351 nm）这三根谱线。 2）峰背比高：这使WDS所能检测的元素的最低浓度是EDS的1/10，大约可检测100 ppm。 缺点： 采集效率低，分析速度慢，这是由谱仪本身结构特点决定的。 此外，由于经晶体衍射后，X射线强度损失很大，其检测效率低，所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，因此其空间分辨率低且难与高分辨率的电镜（冷场场发射电镜等）配合使用。 2.电子探针技术分类 波谱仪 能谱 定量分析原理 扫描电子显微镜或电子探针分析仪产生的高能聚焦电子束轰击试样表面，使其各种元素产生能量不同的特征X射线。 根据特征X射线的能谱峰位及强度，可测定试样中所含的元素及其含量。 试样中某元素谱峰强度值与标样谱峰强度值之比，为该元素含量的一级近似值， 经物理模型校正，可得到试样中该元素的含量值。 2.电子探针技术分类 能谱仪 优点： 1）分析速度快：能谱仪可以瞬时接收和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素（Be窗：11Na~92U，超薄窗：4Be~92U）。 2）灵敏度高：X射线收集立体角大，探头可以靠近试样放置，信号无需经过晶体衍射，其强度几乎没有损失，所以灵敏度高。能谱仪可在低