水蒸气蒸馏法提取大蒜油的工艺研究.doc

水蒸气蒸馏法提取大蒜油的工艺研究 2007年第l6卷第23期 水蒸气蒸馏法提取大蒜油的工艺研究 制剂技术 黄力,张宝川. (1.北京军区联勤部药品仪器检验所,北京100071;2.西北核技术研究所,陕西西安710024) 摘要:目的探索水蒸气蒸馏法提取大蒜油的最佳工艺.方法通过改变影响大蒜油产率的主要因素——脱皮技术,蒜/水比例,酶解温度, 辐照剂量等,确定提高产率的最佳条件.结果最佳工艺条件为大蒜一切蒂一浸泡(水,8h)一脱皮一搅碎一放置1h(45~)一蒸馏【蒜/水= 1/1.6(g/g)卜+油水分离一存放(室温).结论采用最佳工艺条件提取的大蒜油产率大于3.0%.;辐照有利于大蒜保鲜,并能提高大蒜油的 产率. 关键词:大蒜油;水蒸气蒸馏法;提取 中图分类号:TQ461;R284.2文献标识码:A文章编号:1006—4931(2007)23—0033—01 大蒜油是从大蒜中提取的挥发油,是大蒜主要生理活性的有 效成分,具有强烈的杀菌,抗菌作用,能调节血脂,改善冠状动脉粥 样硬化,抗癌,防癌等….它主要含有二烯丙基一硫化物,甲基烯丙 基二硫化物,二烯丙基二硫化物,甲基烯丙基三硫化物和二烯丙基 三硫化物5种成分,其中二烯丙基三硫化物的含量最高.笔者对水 蒸气蒸馏法提取大蒜油的工艺条件进行了研究. 1样品制备 采用陕西咸阳产的大蒜,通过直接对蒜和水的混合物进行加 热产生挥发油和水的混合蒸气,经冷凝和油水分离后即可得到大 蒜油产品. 2影响因素考察 2.1脱皮条件 在不同条件(表1)下对大蒜进行浸泡脱皮.结果表明,盐水和碱 水都优于水,但考虑成本因素采用水浸泡,浸泡时间越长越有利. 表1脱皮条件选择结果 2.2蒜/水比例 将大蒜脱皮,搅碎,采用不同的蒜/水比例直接进行蒸馏提取, 当蒜/水(g/g)分别为1/5,1/3,1/2,1/1.6时,对应的产率依次 为1.6%.,1.8%.,2.1‰,2.2%.,表明蒜/水比值越高越好.但本试 验采用的是直接在水中蒸馏的水蒸气蒸馏法,不能再提高比值.如 果采用通入水蒸气进行蒸馏的水蒸气蒸馏法,则蒜/水比值还可以 提高. 2.3酶解温度 提取试验.表2结果表明 大蒜油的产率随反应温度 的升高而提高,但在60% 时则会向反方向转化. 2.4反应时间 在不同的酶解时间, 蒜/水比例为1/1.6(g/g) 和温度为45℃的条件下进 行提取试验.表3结果表 明大蒜油的产率随反应时 间的延长而提高. 2.5辐照 用钴放射源对大蒜进 行辐照后再蒸馏提取大蒜 油,结果见表4.此外,放置 4个月后未辐照的大蒜已 发芽,辐照的大蒜均未发 芽. 26大蒜油稳定性试验 表2酶解温度影响试验 温度(℃)大蒜量(g)蒜油量(g)产率(‰) 查壁竖塑受生垡 酶解时间(min)大蒜量(g)蒜油量(g)产率(‰) 辐照奈件(kGy)大蒜量(g)蒜油量(g)产率(‰) 注:条件为酶解温度45℃,酶解时间 将大蒜油于室温10～1h,蒜/水=1/1?6(g/g). 30℃下放置,在不同时间内进行高效液相色谱测定.结果表明,二 烯丙基三硫化物的含量至少在1年内无变化. 3讨论 3.1通过改变影响大蒜油产率的主要因素确定的提高产率的最 佳条件为大蒜一切蒂一浸泡(水,8h)一脱皮一搅碎一放置1h (45℃)一蒸馏【蒜/水=1/1.6(g/g)卜+油水分离一存放(室温). 采用本流程提取的大蒜油产率大于3.0‰. 3.2辐照有利于大蒜保鲜,并能提高大蒜油的产率,当辐照剂量 达到0.10kGy时,大蒜油产率可提高到3.7%.. 参考文献: [1]何力,何进.大蒜油的研究进展[J].军队医药杂志,1997,5(7):60. 在不同的酶解温度和蒜/水比例为1/1.6(g/g)的条件下进行(收稿日期:2007-01-21;修回日期:2007-05-23) 3讨论 用比色法测定莪术油葡萄糖注射液的含量,因受试剂及操作 步骤等诸多因素的影响,在实际检测过程中最大吸收峰常会出现 偏移,测定结果与HPLC法相差较大.根据薄层色谱分析结果,与 莪术醇显相同颜色的成分较多,说明比色法专属性不强,且由于莪 术醇与其他挥发油中成分未加以分离(莪术油中有效成分也不明 确),因此比色法不能准确测定莪术醇的含量.2005年版《中国药典 (一部)》规定莪术油中含拢牛儿酮(C.H::0)不得少于10.0%, 中国药业ChhtaPharmaceuticals 因此,应控制本品中栊牛儿酮的含量,并保证原料药与制剂有效指 标的同一性,以利于制剂质量的有效控制. 参考文献: [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京:化学工业出 版社,2005:592. [2]国家药典委员会.华人民共和国药典(一部)fM】.北京:化学工业出 版社.2005:279. (收稿日期: