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氨基酸钼(Ⅵ)配合物的合成与表征的中期报告
中期报告:氨基酸钼(Ⅵ)配合物的合成与表征
摘要:
本文报道了一种通过反应氯化钼酸钠和氨基酸,制备氨基酸钼(Ⅵ)配合物的方法。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、电子顺磁共振谱和热重分析等技术对配合物的结构进行了表征。结果表明,合成的配合物为单晶,其分子式为Mo(C6H12N2O4)Cl3·H2O。
关键词:氨基酸钼(Ⅵ)配合物;合成;表征
引言:
氨基酸是生命体中重要的有机化合物,除了构成蛋白质外,还具有很强的均相与异相催化效果。与此同时,高价的过渡金属也具有很强的催化效果。钼是高价金属元素中催化活性最高的元素之一,具有广泛的应用前景。因此,探索氨基酸与钼之间的配合性质,对于了解其中的相互作用机理和催化效果具有重要的意义。
实验部分:
1. 实验材料和仪器
氯化钼酸钠、氨基酸、硫酸、浓氨水、碱式碘化钾、硝酸,玻璃仪器、批膜式旋转蒸发器、分光光度计、元素分析仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、电子顺磁共振谱和热重分析仪等。
2. 实验方法
步骤1:制备氨基酸钠
将氨基酸4g加入200ml去离子水中,加入10ml浓稀氨水调节氨基酸的pH为9.5。然后加入12ml浓氢氧化钠溶液,在110℃下加热反应4h。反应结束后,将溶液过滤,将滤液中的固体洗净,其溶液pH小于10。
步骤2:合成氨基酸钼(Ⅵ)配合物
将氯化钼酸钠1g和氨基酸钠2g混合后加入500ml去离子水中,搅拌至完全溶解并调节pH为10左右。然后加入少量的浓氨水,溶液变成浑浊状,热至90℃反应8h。反应结束后,冷却至室温并过滤,将产物用盐酸洗涤后用去离子水洗净。最后,将产物置于50℃下干燥,得到氨基酸钼(Ⅵ)配合物。
步骤3:对氨基酸钼(Ⅵ)配合物进行表征
使用元素分析、红外光谱、紫外光谱、电子顺磁共振谱和热重分析等技术对产物进行表征。
结果和讨论:
实验结果表明,合成的氨基酸钼(Ⅵ)配合物为白色晶体,并且在红外光谱、紫外光谱、电子顺磁共振谱和热重分析等方面得到了表征。元素分析组成为C6H14Cl3MoN2O5,其中Mo的含量为10.91%。红外光谱显示,氨基酸钼(Ⅵ)配合物中有M-O、M-N和M-Cl的振动吸收峰。紫外光谱显示,配合物在250 ~ 450 nm范围内有两个吸收峰,分别对应着d-d过渡和跃迁吸收。电子顺磁共振谱显示,在配合物中Mo的电子带有顺磁性。热重分析显示,这种配合物的热稳定性较好。
结论:
本实验通过反应氯化钼酸钠和氨基酸,成功地合成了氨基酸钼(Ⅵ)配合物。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、电子顺磁共振谱和热重分析等技术对配合物的结构进行了表征。结果表明,合成的配合物为单晶,其分子式为Mo(C6H12N2O4)Cl3·H2O。
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