硫代硫酸钠的制备，定性和定量分析.doc

实验名称：硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析 一、实验目的 了解非水溶剂重结晶的一般原理 掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制 练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作 运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等) 掌握对产品进行定性和定量分析的方法 了解利用差热、红外进行化合物的结构分析 综合训练相关实验的基本操作技能 二、实验原理 1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠 利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。 2．硫代硫酸钠的制备 (1)Na2CO3+SO2 =Na2CO3+CO2 (2)Na2S+SO2+H2O=NaSO3+H2S (3)2H2S+SO2=3S+2H2O (4)Na2SO3+S=Na2S2O3 总反应式：2Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2 3．定量分析DTA曲线。在DTA曲线上可求得试样中硫磺吸热峰面积A。峰面积与物质质量m成正比，在相同的试验条件下，具有相同的比例常数K。K=m／A， m一代表试样质量，mg A一代表硫代硫酸钠mm2。[4] 三、实验步骤 1、硫化钠的重结晶纯化 取粉碎的工业级九水硫化钠110g装进500mL的烧瓶中,再加入300mL95%(体积分数)酒精,将烧瓶放在水浴锅上,烧瓶上装一支300mm长的球形冷凝管,并向冷凝管中同入冷却水(装置如图1)水浴锅的水保持沸腾回流约40min,停止加热并使烧瓶在水浴锅上静置5min.然后取下烧瓶,用两层滤纸趁热抽滤,以除去不溶性杂质,将滤液转入一只500mL的烧杯中,不断搅拌以促使硫化钠晶体大量析出.在放置一段时间,冷却至室温.冷却后倾析出上层母液.硫化钠晶体每次用少量95%(体积分数)的酒精在烧杯中用倾析法洗涤一至二次,然后抽滤.抽干后,再用滤纸吸干.母液装入指定的回收瓶中.按本方法制得的产品组成相当于Na2S ·5H2O. [1] 图[1] 2、硫代硫酸钠的制备 称取提纯后的硫化钠30g并根据化学反应方程式计算出所需碳酸钠的用量,按此用量进行称量.然后将硫化钠和碳酸钠(10g)一并放入250mL锥形瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解(可微热,促进溶解).按图2安装制备硫代硫酸钠的装置. 图2 　硫代硫酸钠的制备装置图 1 —分液漏斗　2 —蒸馏瓶　3 —温度计　4 —三口瓶　5 —电磁搅拌器　6 —吸收瓶 在分液漏斗中,注入浓盐酸,蒸馏烧瓶中加入亚硫酸钠固体(比理论稍多些),以产生二氧化硫气体,在碱吸收瓶中注入6摩尔每升的NaOH溶液,以吸收多于的二氧化硫气体. 打开分液漏斗,注入浓盐酸,使盐酸缓慢滴下,打开螺旋夹.适当调节螺旋夹(防止倒吸).使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S-Na2CO3溶液中,并用电池搅拌器搅动.随着二氧化硫气体的通入,逐渐有大量浅黄色的硫析出[5].继续通二氧化硫气体,反应进行约半小时,溶液的pH值接近7时(注意不要小于7),停止通入二氧化硫气体,过滤所得的硫代硫酸钠溶液.然后将其转移至烧杯中,进行浓缩,直至溶液中有一些晶体析出时,停止蒸发,冷却.使Na2S2O3.5H2O结晶析出,过滤.将晶体放在烘箱中,在40度干燥40~~60min.. [1]　 防止二氧化硫泄漏问题 在制备硫代硫酸钠的过程中,二氧化硫气体的泄漏来自以下几个方面:系统气密性 不好;尾气吸收不完全;取样检查和拆卸制备二氧化硫气体装置。 (1) 为了防止取样时二氧化硫的泄漏,在装硫化钠、碳酸钠混合溶液的三口烧瓶上 配置一个带有玻璃管的橡皮塞。在不影响电磁搅拌的情况下,将玻璃管下端插入液体中。该玻璃管作为套管可插入吸管取样。这样就避免了多次打开塞子取样,将大大降低了二氧化硫气体的泄漏量,同时使取样检查也更加方便。 (2) 防止因拆卸造成的二氧化硫气体的泄漏问题硫代硫酸钠制备结束后,由于蒸馏瓶中反应尚未完全终止,且瓶中存留较多的二氧化硫气体。当拆卸装置时,就会有大量的二氧化硫气体逸出。在实验完成后将事先配置的氢氧化钠溶液迅速倒入蒸馏烧瓶中。这样降低了二氧化硫气体的逸出量。[2] [3] 防止倒吸 在橡皮管上夹一夹子 检验气密性 为防止气体泄漏试验前进行检验气密性，并在接口处涂抹凡士林 3、硫代硫酸钠的定性、定量分析 定性分析：称取1gNa2S2O3·5H2O克试样，溶于10ml蒸馏水中Pb(Ac)2 试纸上，观察是否变色，若不变色或不变暗，即符合标准。 Na2S2O3溶液500ml（2）0.1mol Na2S2O3 溶液的标定 在分析天平上用减量法准确称取KIO3 3份，每份重量约 0.1 g ，各置于250ml锥形瓶中，加30ml左右去离子水，使KIO3 完全溶解。