硫代硫酸钠的制备和定量分析.doc

硫代硫酸钠的制备和定量分析 一、实验目的 1、了解非水溶剂重结晶的一般原理 2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制 3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作 4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等) 5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法 6、了解利用红外进行化合物的结构分析 7、综合训练相关实验的基本操作技能 二、实验原理1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠 利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。 2．硫代硫酸钠的制备 (1)Na2CO3+SO2 =Na2SO3+CO2 (2)Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S (3)2H2S+SO2=3S+2H2O (4)Na2SO3+S= Na2S2O3 总反应式：2Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2 3．定量分析 IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62 C(Na2S2O3)=6（c×V）KIO3 / V(Na2S2O3) 4．红外光谱分析 红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。 三、实验仪器、试剂 试剂 名称 用量 规格 九水硫化钠 500g 工业级 酒精 500ml 分析纯 碳酸钠 10g AR 氢氧化钠 AR 亚硫酸钠 60g AR KIO3 0.24g 分析纯 KI溶液 50ml 10% HCl溶液 30ml 6mol·L-1 淀粉溶液 20ml 2g·L-1 浓盐酸 1000ml 分析纯 仪器 名称 规格 数量 烧瓶 500ml 2 水浴锅 一台 公用 球型冷凝管 300mm 1 铁架台及铁夹 1 胶头滴管 2 量筒 100ml 1 量筒 10ml 1 滤纸 若干 天平 公用 布式漏斗 1 抽滤机 公用 烧杯 50ml 1 烧杯 100ml 2 烧杯 500ml 1 锥形瓶 250ml 3 分液漏斗 1 电池搅拌器 1 小磁体 1 三口瓶 250ml 2 容量瓶 250ml 3 橡皮管 橡皮接口 4 通气导管 6 玻璃棒 2 红外光谱仪 Mb104 1 烧杯 500ml 1 分析天平 1 碱式滴定管 50ml 1 移液管 25ml 1 四、实验步骤 实验项目 实验具体步骤 实验现象 硫化钠的重结晶纯化 1、称取已粉碎的工业硫化钠g，放入500mL圆底烧瓶内加入300mL工业酒精0mL水按图回流加热装置装上冷凝管，并向冷凝管中通入冷却水水浴加热从烧瓶内酒精开始沸腾起，回流约40min，停止加热。将烧瓶在水浴锅中静置5min后取下，趁热抽滤，除去不溶物。抽滤将产品置于干燥器中干燥Na2S2O3?5H2O结晶。 11、将晶体放在烘箱中，在40℃下，干燥40～60分钟。 溶液无色透明 锥形瓶中有大量气泡产生； 溶液颜色由无色透明变成浅黄色，接着变为浑浊的橘黄色，有臭鸡蛋气味，接着变为灰白，慢慢变浅，最后无色透明 整个过程不时的进行pH的测定， 无色透明的滤液 因第一次产物较少，重复结晶了4次 白色粉末有些黑色杂质4.1g 硫代硫酸钠的定量分析 （1）0.1mol/L Na2S2O3 标准溶液的配置 称取Na2S2O3 5H2O1.3g，使完全溶解，0.1mol/L Na2S2O3 溶液的标定 1、分析天平上用减量法准确称取KIO3 3份，每份重量约0.1g，各置于250ml锥形瓶中，加30ml左右去离子水，使KIO3 完全溶解。 2、配置 KI溶液：将4.15gKI固体用蒸馏水定容至250ml 3、每份在滴定前先加入25ml KI溶液及6mol·L-1 HCl溶液5ml，摇匀后，立即用待标定的 Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色。 4、再加入2g·L-1 淀粉溶液5ml， 5、再继续用 Na2S2O3 溶液滴定至恰好无色（淀粉质量不好时呈浅紫色）时即为终点。 6、根据所消耗的Na2S2O3 溶液的体积数，计算出Na2S2O3 标准溶液的浓度。 无色透明液体 无色透明液体，加入盐酸后，变成紫红色，底部有黑色颗粒状固体 滴定时，颜色开始变红，接着变黄，直至浅黄；黑色固体减少 加入淀粉后颜色变为红色。 颜色变浅至无色透明，黑色固体消失 红外分析 取样品少量用红外分析仪分析，得出图谱 对图谱分析，指出测量物品的主要官能团或化学键的特