分析化学总结全解.ppt

3、对沉淀溶解能力的描述：s、 Ksp0 、Ksp、Ksp’ 及其影响因素 →如何减少沉淀的溶解损失； 4、沉淀的形成及沉淀的类型 5、影响沉淀纯度的主要因素 影响沉淀纯度的因素 共沉淀 后沉淀 吸附 包夹 混晶 6、沉淀条件的选择→如何减少沉淀的玷污和减小沉淀的溶解损失 为了获得准确的分析结果，要求沉淀完全、纯净、易于过滤和洗涤，减少沉淀的溶解损失。 ∴ 应根据不同的沉淀类型，选择合适的沉淀条件。 晶形沉淀： 主要考虑如何获得较大的沉淀颗粒，以便使沉淀纯净并易于过滤和洗涤。但是，晶形沉淀的溶解度一般都比较大，因此还应注意沉淀的溶解损失。 无定形沉淀： 一般溶解度很小，颗粒微小，体积庞大，不仅吸附杂质多，而且难以过滤和洗涤，甚至能够形成胶体溶液，无法沉淀分离。 因此，对于无定形沉淀来说，主要考虑的是：加速沉淀微粒凝聚、获得紧密的沉淀，减少杂质吸附和防止形成胶体溶液。至于沉淀的溶解损失可忽略。 晶形沉淀的沉淀条件 相对过饱和度小，减少均相成核→晶核少→晶粒大； 减少杂质吸附量 增大溶解度以减少相对过饱和度，减少均相成核； 增大扩散速度，有利于沉淀长大；减少杂质的吸附； 避免局部过浓，减少均相成核；有利于沉淀长大 减少包藏；晶形完整化； 晶形沉淀 稀 热 慢 搅 陈 无定形沉淀的沉淀条件 热、浓、快、搅 大量电解质 不必陈化、立即过滤 减少水合→沉淀比较紧密；沉淀完后，在热溶液中稀释搅拌，减少杂质吸附，防止胶溶； 防止胶体生成，利于凝聚、沉降 1、热、浓、快、搅：沉淀作用应在比较浓的热溶液中进行，加入沉淀剂的速度也可以适当加快。因为溶液浓度大，则离子的水合程度小些、得到的沉淀比较紧密。在沉淀作用完毕后，立刻加人大量的热水冲稀并搅拌，使被吸附的部分杂质转入溶液。为了防止胶体生成，减少杂质的吸附作用，并可使生成的沉淀紧密些，沉淀作用应在热溶液中进行。 2、电：溶液中加入适当的电解质，以防止胶体溶液的生成。但加入的应是可挥发性的盐类如铵盐等。 3.不必陈化：沉淀作用完毕后，静置数分钟，让沉淀下沉后立即过滤。这是由于这类沉淀一经放置，将会失去水分而聚集得十分紧密，不易洗涤除去所吸附的杂质。 4.必要时进行再沉淀。无定形沉淀一般含杂质的量较多，如果准确度要求较高时，应当进行再沉淀。 八、吸光光度法 1、吸光光度法 吸光光度法：是基于被测物质的分子对光具有选择吸收的特性而建立的分析方法。 特点： 灵敏度高：吸光光度法测定物质的浓度下限(最低浓度)一般可达1～10-3 %的微量组分。对固体试样一般可测到10-4～10-5 %的痕量组分。 准确度高：一般吸光光度法的相对误差为2～5%，若使用精密仪器，相对误差可降至1～2%。 应用广泛：几乎可测所有无机离子和许多有机物。不仅用于定量分析，也可用于某些有机物的定性分析，还可用于某些物理化学常数及络合物组成的测定。 仪器简单、操作简单、测定快速。 2、朗伯-比尔定律：光度定量分析基础。 朗伯-比尔定律物理意义：当一束平行的单色光垂直通过某一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，其吸光度(A)与溶液液层厚度(b)和浓度(c)的乘积成正比。 朗伯-比尔定律的适用范围： (1) 入射光为平行单色光且垂直照射； (2) 吸光物质为均匀、非散射体系； (3) 吸光质点之间无相互作用； (4) 辐射与物质之间的作用仅限于光吸收，无荧光和光化学现象发生。 3、吸光分析方法 目视比色法 分光光度法：普通光度分析法 4、光度分析法的设计 显色条件：显色反应（ε） 、显色条件； 光度测量条件：测量波长、参比、吸光度范围。 5、光度分析法的误差 偏离朗白-比耳定律、光度测量引起的误差 * * * 一、概 论1、分析方法：包括仪器分析法和化学分析法。 化学分析：以物质发生的化学反应为基础进行的分析。包括： 重量分析：通过化学反应，使试样中待测物转化为一种固定化学组分的化合物，称其重量，计算待测物含量。 滴定分析：将已知浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，至恰好反应完全，根据所加入的标准溶液的量计算待测物含量。 仪器分析：借助仪器，以物质的物理或物理化学性质为依据的分析方法。 2、化学分析的特点 优点：仪器简单、结果准确、 应用范围广泛； 局限性：不适于测定痕量或微量组分。 所以，测量常量组分常用化学分析，而测量微量或痕量组分时，则常用仪器分析。 3、滴定分析法 滴定终点：滴定分析中，常加入一种指示剂，通过指示剂颜色的变化作为滴定反应刚好完成的指示信号，以停止滴定，这一点称为滴定终点。 化学计量点：