第七章肥料讲课.ppt

3.1.3 钒钼酸铵分光光度法 2H3PO4 + 22(NH4)MoO4 + 2NH4VO3 + 46HNO3 === P2O5·V2O5·22MoO3 + 46NH4NO3 + 26H2O 方法原理： 用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应，生成稳定的黄色配合物，于波长420nm处，用示差光度法测定其吸光度。 原理图 磷肥 (磷化物) 酸 H3PO4 MoO42- H+ H3(PO4.12MoO3).H2O 磷钼杂多酸 C9H7N 有机碱喹啉 (C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O 水洗，滤 水洗 G4 180oC 恒重 (重量法) 一定量过量 NaOH 溶解 + 剩余NaOH (容量法) HCl 标液滴定 V 磷钼酸喹啉 黄色 因为柠檬酸与钼酸生成解离度小的络合物，解离出的钼酸根仅能满足磷钼酸喹啉的沉淀条件，而达不到硅钼酸喹啉的Ksp，从而排除Si的干扰。 因柠檬酸溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的大，所以柠檬酸可进一步排除NH4+， 另外，可阻止钼酸盐水解析出MoO3导致结果偏高。 柠檬酸作用 (主要)排除Si，(同时)进一步排除NH4+干扰，阻止钼酸盐水解。 沉淀磷钼酸喹啉的最佳条件： HNO3酸度0.6mol L-1；丙酮10%；柠檬酸2%； 钼酸钠2.3%；喹啉0.17%。 正常沉淀剂溶液为---喹钼柠铜试剂，不含NH4+可不用丙酮喹啉增至8.5 mL称为“高喹试剂”。 3.2 游离酸含量的测定 方法原理： 过磷酸钙肥料中的游离酸主要有H2SO4和H3PO4，用NaOH溶液滴定游离酸，根据消耗的NaOH标准溶液的量，求得游离酸含量。 H2SO4 + 2NaOH === Na2SO4 + 2H2O H3PO4 + NaOH === NaH2PO4 + H2O 滴定终点可用酸度计法或溴甲酚绿为指示剂指示滴定终点 仅由化学方法制成的复混肥称为复合肥料。由干混方法制成的肥料称为掺合肥料。 复混肥料 N、P、K三养分中，至少有两种养分标明含量的肥料，由化学方法或物理方法加工制成。 何为复混肥料？ §4 复混肥分析 * * 第七章 肥料分析 本章的主要内容： §7.1 概述 §7.2 氮肥分析 §7.3 磷肥分析 §7.4 钾肥分析 植物生长需要的三要素是N、P、K。 肥料是促进植物生长，提高农作物产量的 重要物质之一。 N、P、K 由何而来呢？ 肥料 §1 概述 肥料的作用？ 肥料包括自然肥料和化学肥料。 引入主要内容 以矿物、空气、海水等为原料，经化学和机械加工方法制造，能供给农作物营养及提高土壤肥力的化学物质。 分类 营养元素 氮肥 磷肥 钾肥 复合肥料 微量元素肥料 化学肥料 定义 化学性质 酸性肥料 中性肥料 碱性肥料 水分含量，有效成分含量和杂质含量等分析。 有效成分含量，氮肥以氮元素的质量分数表示。磷肥以有效五氧化二磷的质量分数表示。钾肥以氧化钾的质量分数表示。微量元素以该元素的质量分数表示。 分析项目 §2 氮肥分析 化学氮肥 铵盐：硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、氯化铵 硝酸盐：硝酸钠、硝酸钙 尿素：有机化学肥料 氨水：硝酸铵钙；硝硫酸铵 含氮的肥料称为氮肥。 自然肥料 人畜尿类、油饼、腐草等 概述 氮在化合物中，通常以氨态，硝酸态，有机态三种形式存在。 一、含氮量的测定 1.1 氨态氮 氨态氮 强酸的铵盐 甲醛法 强碱分解-蒸馏法 氨水、碳酸氢铵： 酸量法 酸量法 2NH4HCO3 + H2SO4 === (NH4)2SO4 + 2CO2↑ + 2H2O 2NH3 + H2SO4 === (NH4)2SO4 2NaOH + H2SO4（剩余）=== Na2SO4 + 2H2O —适用于NH4HCO3 和NH3.H2O中的氮 强碱蒸馏-滴定法 NH4+ + OH- === NH3↑ + H2O NH3 + H2SO4 === (NH4)2SO4 2NaOH + H2SO4（剩余）=== Na2SO4 + 2H2O 甲醛法 化学氮肥中的NH4+（Ka=5.6×10-10），不能直接用 NaOH溶液滴定。故采用甲醛法 适用于NH4Cl 和NH4SO4等氮肥中氮含量测定 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+ - 六甲基四胺盐(Ka = 7.1×10-6)可用强碱滴定。 1.2 硝态氮 硝态氮 先还原成 氨