11的分离与富集方法.ppt

Analytical Chemistry;11.1 概论;11.1 概论;分离效果;常用分离方法;11.2 沉淀分离与富集;11.3 萃取分离法;11.3.1.1 萃取分离的基本原理;例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取;分配系数与分配比;醋酸在苯和水中的分配;萃取率 extraction rate;多次萃取;1）用同样量的萃取剂，分多次萃取 比一次萃取的效率高.;11.3.1.2 萃取分离的类型与条件;萃取平衡;离子缔合物萃取 ion association extraction;例：在酸性介质中高分子胺对络阴离子的萃取;11.3.1.3 萃取分离的实验方法;液相微萃取 （liquid phase microextraction, LPME）; LPME 特点：集采样、萃取和浓缩于一体，萃取效率高、消耗有机溶剂少(几至几十μL) 、操作简单和快捷廉价等，是一项环境友好的样品前处理新技术，方便与后续分析仪器连接，实现再线样品前处理，主要用于环境样品中痕量、超痕量有机污染物的测定。;　Apparatus of SDME;　中空纤维膜- 液相微萃取装置;中空纤维纵向剖面;LPME的应用领域;（2）在环境样品方面的应用 环境样品一般都为混合污染物，因此在环境污染物样品中运用HF - LPME技术较MD - LPME更为广泛，因为各组分在各相之间的分配系数存在差异，方法的选择性得到提高，同时也避免了MD -LPME微液滴被样品污染的可能。 目前，HF - LPME已经得到了很好的运用，特别是对有机污染物的测定，如除草剂、多环芳烃、有机氯农药、硝基苯酚等。;分散液液微萃取(DLLME, dispersive  liquid-liquid microextraction);装置和流程：;DLLME应用;11.3.3 微波辅助溶剂萃取（microwave  assisted solvent extraction, MASE）;微波辅助萃取装置：; 密闭式微波辅助萃取装置已广泛应用于环境分析、食品分析、中药有效成分萃取等领域。 已报道的分析对象有多环芳烃、多氯联苯、二噁英、除草剂、杀虫剂、酚类、有机金属化合物、添加剂，以及中药中生物碱、萜类、茋类、酸类、苷类、黄酮、多糖等。 与加热回流、索式提取等方法相比，MAE高效快速，节省溶剂。;开罐聚焦式微波辅助萃取装置;微波辅助萃取技术与其它方法的联用;11.3.4 加速溶剂萃取 （accelerated solvent extraction, ASE）;;11.3.5 固相萃取(solid phase extraction, SPE);SPE优势：;SPE模式：固定相不同; 固相萃取与色层分离、萃取色层的区别 固相萃取 色层分离 萃取色层 两相 固/液 固/液 液/液(水) 固定相制备 键合、化学修饰 键合、化学修饰 液体附于固体载体 固定相种类 较多 很多 较少 分离机理 吸附、分配、交换等 吸附、分配、交换等 分配 柱尺寸 小，(3－5)cm X 1cm 大，(20－100)cm X 5cm 中等 主要用途 样品前处理 分离、纯化、工业制备 无机分离;11.3.6 固相微萃取 (solid phase microextraction, SPME);SPME装置图;;但固相萃取也仍然存在某些不足 , 如: 其应用范围还不够广泛; 结果的可靠性有待进一步提高，还不能作为标准方法为人们接受; 商品纤维的涂层种类仍然十分有限 ，纤维涂层易于发生溶胀脱落，因而其寿命较短; 萃取的富集倍数和选择性仍有待进一步提高等等。;SPME应用;11.4.1 离子交换树脂;聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂;离子交换树脂的分类;交换反应;离子交换树脂的性能参数;11.4.2 离子交换亲合力 a