3.1分离富集方法.ppt

（六）共沉淀分离法 1． 意义： 共沉淀分离法是加入某种离子与沉淀剂生成沉淀 作为载体（沉淀剂），将痕量组分定量地沉淀下 来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧 等方法），以达到分离和富集的目的的一种分析 方法。 * Pd2+离子附着在CaCO3沉淀的表面，形成共沉淀。 沉淀 大量 痕量（被测） 2．共沉淀过程示意图 * 3．共沉淀剂要求及分类 （1） 沉淀剂要求 ① 要求对欲富集的痕量组分回收率高。 ②要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定。 （2）沉淀剂的分类 ①无机共沉淀剂 ②有机共沉淀剂 * ① 无机共沉淀剂 ●1 氢氧化物沉淀： 如，Fe(OH)3,Al(OH)3,MnO(OH)2等，主要利用表面吸附作用使痕量金属离子共沉淀。 ●2 硫化物沉淀： 如，PbS、HgS等，共沉淀是除吸附、吸留作用外还有后沉淀作用。 ●3 某些晶形沉淀： 如，BaSO4，SrSO4，SrCO3等，可与生成相似晶格的离子形成混晶（如BaSO4-RaSO4、BaSO4-PbSO4等）而共沉淀。 * ② 有机共沉淀剂 共沉淀方式 载体 共沉淀的离子 或化合物 离子缔合物 甲基紫（甲基橙、结晶紫、酚酞）的NH4SCN溶液 Zn2+、Co2+ 、Hg2+、Cd2+、 Mo（VI） 惰性共沉淀 二苯硫腙+酚酞1-亚硝基-2-萘酚+萘酚 Ag+、Co2+ 、Cd2+、Ni2+、Cu2+、 Zn2+ 胶体的凝聚 动物胶 辛可宁 单宁 硅胶 钨酸 铌酸、钽酸 表5-6 有机共沉淀剂 * ③ 有机共沉淀剂优点 ●1 沉淀剂可以灼烧除去，不干扰以后的测定； ●2 表面吸附小，选择性高； ●3 分子摩尔质量大，体积大，利于富集痕量组分 * （七）挥发和蒸馏分离法 1．定义：利用物质的挥发性差异进行分离的方法。 2．作用：①干扰组分挥发除去； ②分出的被测组分进行再测定。 3．特点：①具有高的选择性（如无机物中具有挥发性性质的物质并不多：砷的氢化物、硅的氟化物和锗、砷、锑、锡等的氯化物都具有挥发性） ② 根据不同物质的馏出温度，可控制温度将不同组分蒸出； ③馏出的组分用一适当的吸收液吸收后,再进行测定。 * 组 分 挥发性物质 分离条件 应 用 B B(OCH3)3 酸性溶液中加甲醇 B的去除或测定 C CO2 100℃通氧燃烧 C的测定 Si SiF4 HF＋H2SO4 Si的去除 S SO2 300℃通氧燃烧 S的测定 H2S HI＋H3PO4 S的测定 Se, Te SeBr4, TeBr4 H2SO4＋HBr Se, Te的测定或去除 F SiF4 SiO2＋ H2SO4 F的测定 CN HCN H2SO4 CN－的测定 （八）一些元素的挥发和蒸馏分离条件(1) * 组 分 挥发性物质 分离条件 应 用 Ge GeCl4 HCl Ge的测定 As AsCl3、AsBr3、AsBr5 HCl或 HBr＋H2SO4 去除As As AsH3 Zn＋H2SO4 微量As的测定 Sb SbCl3、Sb Br3、 Sb Br5 HCl或 HBr＋H2SO4 去除Sb Sn SnBr4 HBr＋H2SO4 去除Sn Cr CrO2Cl2 HCl＋HClO4 去除Cr Os、Ru OsO4、 RuO4 KMnO4＋H2SO4 痕量Os、Ru的测定 Ti TiBr3 HBr＋ H2SO4 去除Ti 铵盐 NH3 NaOH 氨态氮的测定 （八）一些元素的挥发和蒸馏分离条件(2) * 第三章 分离及富集方法 * 授课内容 3.1 概述 3.2 定量分析中常用的分离及富集方法 一、沉淀分离法 二、溶剂萃取分离法 三、离子交换分离法(绿色化学已讲) 3.3 现代分离和富集方法介绍 一、膜分离法 二、固相萃取 三、超临界萃取 授课内容 * 1、了解分离与富集工作在分析测试中 的重要作用； 2、掌握各种分离方法的基本原理； 3、了解新的分离与富集的方法； 4、各种分离及富集方法的应用。 重点与难点 * 3.1 概 述 * 一、分离与富集的意义 在实际的分析测试工作中，面对的试样都是较为复杂的。或：1．试样中有其它组分与欲测组分共存, 2．欲测组分含量太低。 （1）可能对欲测组分的测定有影响（干扰），要采取措施进行处理如： ① 控制测定条件来消除干扰； ② 加入掩蔽剂消除干扰 ③ 采用分离的方法 （2）试样中欲测组分含量太低,需采取富集的方法,以