常用的分离富集方法.ppt

交换反应 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 R-SO3H + M+ R-SO3M + H+ RN+(CH3)3OH- + X- RN+(CH3)3X- + Cl- R-NH2 + H2O R-N+H3 OH- 水合作用 RN+H3OH- + X- RN+H3X- + OH- 螯合交换树脂 R-L + M (R-L)nM 离子交换树脂的性能参数 交联度 交换容量 表征骨架性能的参数 表征活性基团的性能参数 是指交联剂在反应物中所占的质量分数 交联度大， 树脂孔隙 ，交换反应速度 ，选择性 。 小 慢 高 交联度小， 树脂孔隙 ，交换反应速度 ，选择性 。 大 快 低 每克干树脂所能交换的物质的量（mmol)。 决定于网状结构中活性基团的数目。 交换容量由实验测得 请设计一个测定强碱型阴离子交换树脂容量的方法。 常用树脂的交联度在4 ~ 14 %为宜。 交换容量的测定 称取某R4N+OH- 型阴离子交换树脂2 .00 g，置于锥型瓶中，加入0.200 mol / L HCl 100 mL 浸泡一昼夜。用移液管吸取25.00 mL, 以甲基红为指示剂，用0.100 mol /L NaOH溶液滴定，消耗20.00 mL。计算离子交换树脂的交换容量。 I V V0 流出曲线 始漏量 交换过程与总交换量 总交换容量 是指柱上树脂所能交换的总量。 8.4.2 离子交换亲合力 离子交换树脂与电解质溶液接触时发生离子交换反应 R-A+ + B+ R-B+ + A+ K——选择性系数，也叫分离因素 可以推导得 衡量树脂对离子的亲和力的大小的参数 亲和力 水合离子的半径 离子的电荷 K 半径小 K 电荷数 离子交换分离的基础 亲和力的 差异 强酸型阳离子交换树脂分离示例 Cl-, K+, Na+, Ag+ 的分离 K：亲和力 H+ Na+ K+ Ag+ H2O 交换 exchange 游离状态 洗脱 elute H+ Na+ K+ Ag+ C t Na+ K+ Ag+ 淋洗曲线 洗脱剂 eluant 洗出液 eluate 测定天然水或自来水中阳离子的总浓度的方法及原理？ 8.4.4 离子交换分离法的应用 水的净化 H+ OH- 阳离子交换 阴离子交换 R-SO3H + M+ R-SO3M + H+ RN+H3OH- + X- RN+H3X- + OH- H+ + OH- H2O 除去水中的杂质离子 去离子水 de-ionized water 微量组分的富集 例：矿石中铂、钯的富集与测定 Pt(IV) Pd(II) Cl- PtCl62- PdCl42- RN+(CH3)3OH- [RN+(CH3)3]2PtCl62- [RN+(CH3)3]2PdCl42- 分光光度法测定 高温灰化 王水浸取 阴阳离子的 分离 Cr3+, CrO42- Al3+, FeCl4- 性质相似的物质的分离 氨基酸的分离 单一稀土的分离 8.5 色谱分离法 概述 叶绿素的石油醚溶液 石油醚 1906年 俄国植物学家 Michael Tswett CaCO3 Chromatography CaCO3 固定相 stationary phase 石油醚 流动相 mobile phase 洗脱 洗脱 t I 色谱分离法的分类（原理） 吸附色谱 排阻色谱 （凝胶色谱） 分配色谱 离子交换色谱 吸附能力的差异 分子尺寸的大小不同 两相中分配系数的不同 亲和力的差异 亲和色谱 特异反应，亲和力的差异 Adsorption Less polar mobile phase Polar stationary phase Silica gel Gel filtration (Molecular exclusion) Partition organic layer More polar mobile phase Silica Silica Organic layer C18H37 Octadecyl group ODS, C18 Silica Silica Like a liquid-liquid extraction Ion exchange SO3- SO3- SO3- SO3- SO3- SO3- SO3- SO3- SO3- SO3- SO3- H+