示差折光检测器使用说明书.doc
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示差折光检测器
Shodex R1-102
? 配备有彩色液晶显示器,便于检测人员实时监控色谱状态。
? 检测器具有自动启动功能,能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。
? 强大的校验功能,能轻松完成设备组件的校验。
? 优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间,并提高了基线的稳定性。
? 配备有泄漏感应器,一旦发生溶剂泄露,即刻自动停泵。
? 外部输入和输出端子以及RS232C通信端口,可使系统实现高度自动化。1.基本原理
示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质折射率的不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。溶液的折射率是纯溶剂(流动相)和纯溶质(样品)的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统
在偏转式示差折光检测器中,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏原件上的位移测得,显示了折光率的不同。
图一 偏转式示差折光检测器的检测原理
1. 光束 2. 样品腔 3. 参比腔 4. nr ﹥ ns时的光束
5. nr = ns时的光束 6. 位移 7. 光敏接收元件
ns:样品腔中样品的折射率 nr:参比腔中液体的折射率
在光学系统中采用多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。从钨灯发出来的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2,然后透过流通池,经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
图二 光学系统
1.光源 2.聚光透镜 3.狭缝1 4.准直透镜5.狭缝2 6.流通池7.零位玻璃 8.光敏接收元件
当检测池的样品和参比的折光率发生变化时,光敏元件上的影像水平移动,如下图所示,由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
a:折射率无差异 b:折射率有差异
图三 光敏接收元件上影像的移动
1.光敏接收元件A 2.光敏接收元件B 3.影像
1.2流路
如图四所示,流路的设计确保了只需按键就可以完成参比溶液的替换工作。
1. 热转换部件
2. 检测池
3. 样品池
4. 参比池
5. 热转换部件
6. 接点
7. 三通电磁阀
图四 流路
当冲洗键(电磁阀)处于ON位置时,NC打开而NO关闭,因此流动相经由参比池从样品池流入废液瓶。当冲洗键(电磁阀)处于OFF位置时,NC关闭而NO打开,因此流动相不经由参比池直接从样品池流入废液瓶。
1.3电路
电路系统包括各种电路,比如信号处理电路,光控电路,温控电路和流量转换控制电路等电路系统不仅负责信号的处理与传输,也负责控制温度及光照强度。图五即为电路系统的示意图。
图五 电路系统示意图
1.光源 2. I/V转换器 3. 键盘 4. 显示器 5. 信号处理电路 6. 光控电路 7. 温控电路 8. 温度传感器9.保险丝 10. 加热器11. 电磁阀 12. 光学空玻璃驱动电机 13. 输出至积分仪 14. 输出至记录仪 15. RS232C接口 16. 信号输入(事件标记) 17. 信号输入(自动调零) 18. 信号输入(冲洗开关) 19. 信号输出(准备)20. 信号输出(泄露) 21. 信号输出(错误)
2.性能指标
项目 指标 型号 R1-102 流动池类型 2室型 测量方法 折光法 折光率范围 1.00-1.75 检测范围 2.5-5120μRIU 线性范围 ≥6000μRIU 噪音 ≤25nRIU 响应时间 0.1,0.25,0.5,1,1.5,2,3,6sec 自动归零 全自动归零 偏差调节范围 0-500mV(等同积分仪输出) 偏置分辨能力 10mV(等同积分仪输出) 积分仪输出(灵敏度) DC 0-1V(0.2mV/μRIU, 0.8mV/μRIU) 池容积 8μL 流速(常用值) 1.0-50mL/min 流速(最大值) 100mL/min(溶剂:纯水) 最大背压 50KPa 死体积 IN→Cell:ca.120μL,Cell→OUT:ca.510μL,All(Cell→OUT): ca.640μL 记录仪输出 0-10mV/FS 温控 OFF,30-50℃(1℃ step),77℃ Temp.fuse 通信端口 RS232C 操作支持功能 ①自动启动(启动顺序)②间距/校验管理③实时基线监控 接触液体部分材质 不锈钢316.特氟龙.石英玻璃 电源,功耗 AC100-240±10%,50/60Hz,150VA max 尺寸,
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