GC1120—ECD电子捕获检测器使用说明书.doc

GC1120-ECD 电子捕获检测器 使用说明书 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 8 GC1120-ECD电子捕获检测器工作及控制器 8.1 GC1120-ECD电子捕获检测器工作原理 GC1120-ECD电子捕获检测器为圆筒形同轴电极式结构，并带有尾吹管道。 电子捕获检测器（ECD）的腔体内，封装着63Ni放射性同位素，当栽气进入检测器腔体内，在β粒子的轰击下被电离，形成正离子和自由电子；自由电子被样品中具有电子亲和力的化合物吸收形成负离子。脉冲电压加到检测器电极上测量离子电流。由于负离子的迁移速度远比自由电子小，易于与正离子结合，离子浓度下降，每个脉冲收集的电子数量减少，电流也减少。提高脉冲频率，增加收集到的电子数量，使电流保持恒定，则频率的变化Δｆ＝ｆ－ｆ0与所电离化合物含量C成正比。Δｆ＝ｆ－ｆ0=kC （其中ｆ0为基频，及通纯载气时频率）。检测器的平均脉冲电流变化ΔI与收集到的化合物电离量ΔC成正比，ΔI与设定的恒定参考电流（IR）比较，经运放输出相应的电压ΔV，由VFC转换成频率变化Δf，经单稳态多谐振荡器调节到固定的脉宽脉高，反馈到ECD检测电极上，保持恒定的脉冲电流。见图8-1。 图8-1 GC1120-ECD 工作原理示意图 GC1120-ECD电子捕获检测器技术指标 检 测 限：≤2 X 10-13g/ml（γ-666） 线性范围：≥10　3（γ-666） 基线漂移：≤30μV/h 基线噪声：≤10μV 最高使用温度：350　0C 启动时间：开机3h后仪器应能正常工作。 GC1120-ECD电子捕获检测器的安装 安装GC1120-ECD电子捕获检测器步骤如下： 向上翻开主机柱箱顶部盖板。 取下柱箱上方前部的一个火焰离子化检测器，一般习惯于去前面一个 ［FID（B）］，具体操作可见GC1120主机使用说明书中有关FID安装章节以及图8-2。 说明 取下FID检测器请按下列步骤进行：首先关闭H2和Air刻度针形阀的阀门，以免放空漏气。然后将FID的点火极连线端插头座、H2、Air连接导管、Q9-50KjK 三通转接器与主机脱离，再在柱箱内取下与之相连的色谱柱，最后取下FID检测器。 将ECD检测器（ECD 附件1#）装入该位置，见图8-2。然后在柱箱内用M12×1螺母把其固定。再将尾吹气导管接入与进样器B路载气连接出口处。尾吹气流量的控制就通过“载气流量B”调节阀来实现。 将废气出口导管连接到主机左侧内气路框架下部标有“排空”字样的出口处，然后在气路框架外用一根φ3×0.5的不锈钢导管或聚四氟乙烯导管把ECD废气排到室外。 在检测器输出端口上接上高频信号电缆线（ECD附件3#），并将一端引入主机电箱的下方待用。 接入待用的已经老化处理的色谱柱。 图8-2 ECD 检测器示意图 图8-3 色谱仪柱箱顶部示意图 警告 由于本检测器使用了一种放射性同位素63Ni为辐射源，因此用户在使用过程中不要随便将检测器打开 ，以免泄漏污染。放射源泄漏量（防护剂量）在离检测器5cm距离处≤2.5μSv/h，该指标在出厂时经严格测试，用户可放心使用。 建议使用单位应去当地卫生部门办理使用许可证。 若ECD报废，请用户务必与本公司联系。 GC1120-ECD电子捕获检测器控制器的安装 GC1120-ECD控制器部件由ECD控制器面板（参数设定及调零）和ECD恒流调频脉冲控制电路板组成，见图8-4和图8-5，其安装步骤如下： 打开主机电箱正面下方的茶色有机玻璃门，用螺丝刀旋下用于固定一块空白面板的上下两个螺钉，取下空白面板。 从GC1120-TCD电子捕获检测器包装箱内取出ECD控制面板部件（ECD附件2#）从外向内装入该面板部件至原先空白面板的部位，再用螺丝刀旋紧用于固定面板部件的上下两个螺钉，见图8-4所示。 图8-4 ECD 面板安装示意图 从GC1120-TCD电子捕获检测器包装箱内取出ECD恒流调频脉冲控制电路板（ECD附件3#），水平装入电箱内下部四个支承柱上（四个支承柱下层可能已经安装了GC1120-FID放大器电路板）。安装时应注意方向：装有金属屏蔽盒的一端要朝向电箱后部；然后用四个3mm螺钉固定电路板（螺钉已预先旋入支承柱顶端）。 说明 在固定四个螺钉之前应先把主机电箱右侧下方的“检测器输出B”端上的一根三芯带状电缆插头插入ECD调频脉冲控制电路板上标有“XS4”的插座上。 把ECD控制器面板上的一根四芯带状电缆线插头和一根九芯带状电缆线插头分别插入与之对应的ECD调频脉冲控制电