DB37T 4432-2021 固定污染源废气 挥发性脂肪胺的测定 气相色谱法 .docx
ICS13.040.20CCSZ15
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山东省地方标准
DB37/T4432—2021
固定污染源废气挥发性脂肪胺的测定气相色谱法
Stationarysourceemission—Determinationofvolatilefattyamines—Gaschromatography
2021-11-17发布2021-12-17实施
山东省市场监督管理局发布
DB37/T4432—2021
I
目次
前言 II
1范围 1
2规范性引用文件 1
3术语和定义 1
4方法原理 1
5试剂与材料 1
6仪器与设备 2
7样品 3
8分析步骤 4
9结果计算与表示 5
10精密度和正确度 6
11质量保证和质量控制 6
12注意事项 7
13废物处理 7
附录A（资料性）方法检出限和测定下限 8
附录B（资料性）精密度和正确度 9
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II
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省生态环境厅提出并组织实施。
本文件由山东省环保标准化技术委员会归口。本文件起草单位：山东省生态环境监测中心。
本文件主要起草人：张凤菊、李红莉、曹方方、王桂勋、岳太星、王文雷、颜涛、张存良、李琳、潘齐、由希华。
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固定污染源废气挥发性脂肪胺的测定气相色谱法
警示——实验中使用的盐酸和氨水具有强烈的刺激性和腐蚀性，试剂配制过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。
1范围
本文件规定了测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺的气相色谱法。
本文件适用于固定污染源有组织废气和无组织排放监控点空气中甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺及三乙胺的测定。
方法检出限和测定下限详见附录A。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB14554恶臭污染物排放标准
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ194环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ905恶臭污染环境监测技术规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理
固定污染源废气中的挥发性脂肪胺经稀酸吸收后，在顶空瓶内加碱处理后样品中挥发性脂肪胺向液上空间挥发，在一定温度下，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性脂肪胺浓度与液相中挥发性脂肪胺浓度成正比。经气相色谱分离，用氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性，外标法定量。
5试剂与材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。5.1盐酸：ρ（HCl）=1.189g/mL，优级纯。
5.2盐酸吸收液：c（HCl）=0.12mol/L，用盐酸（5.1）配制，临用现配。
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2
5.3氯化钠（NaCl）：使用前在马弗炉中400℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。
5.4硫酸钾（K2SO4）：使用前在马弗炉中450℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。
5.5氢氧化钠溶液：ω（NaOH）=50%，准确称取50g氢氧化钠，溶于50mL水中。
5.6氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91g/mL，分析纯。5.7甲胺标准贮备溶液：ρ（甲胺）=5000mg/L。
准确称取1.0979g甲胺盐酸盐标准品（纯度≥99%），用（5.2）溶解，准确定容至100mL。5.8二甲胺标准贮备溶液：ρ（二甲胺）=2500mg/L。
准确称取0.4551g二甲胺盐酸盐标准品（纯度≥99.5%），用（5.2）溶解，准确定容至100mL。5.9三甲胺标准贮备溶