金银花质量标准及检验操作规程.pdf

金银花质量标准及检验操作规程

文件编码XXXX-ZL-XXXX-00文件页数共XX页

制定人审核人批准人

制定日期审核日期批准日期

颁发部门质量部颁发数量4生效日期

分发单位公司办、质量部、生产部、采购部

一、建立目的：建立原料检验标准操作规程及质量标准，以保证检验数据的真

实性、可靠性。

二、适用范围：适用于原料的检验项目、限度和操作方法。

三、责任者：质量部负责人、检验员。

四、正文内容：

金银花Jinyinhua

LONICERAEJAPONICAEFLOS

本品为忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThunb.的干燥花蕾或带初开的花。

夏初花开放前采收，干燥。

【性状】本品呈棒状，上粗下细，略弯曲，长2～

3cm，上部直径约3mm，下部直径约1.5mm。表面黄白色或绿白色（贮久色渐深），

密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色，先端5裂，裂片有毛，长约2mm。开

放者花冠筒状，先端二唇形；雄蕊5，附于筒壁，黄色；雌蕊1，子房无毛。

气清香，味淡、徼苦。

【鉴别】取本品粉末0.2g，加甲醇5ml，放置12小时，滤过，取滤液作为供试

品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶

液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液lO

μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7：2.5：2.5)的上层

溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，

在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】水分不得过12.0%(附录ⅨH第二法)。

总灰分不得过10.0%(附录ⅨK)。

酸不溶性灰分不得过3．O%（附录ⅨK）。

重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录ⅨB原子吸收分光光度

法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分

之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

【含量测定】绿原酸照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%

磷酸溶液(13：87)为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不

低于1000。

对照品溶滚的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲

醇制成每Iml含40μg的溶液，即得(10℃以下保存)。

供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形

瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率30kHz)30

分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量

取续滤液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～lOμl，注入液相色谱仪，

测定，即得。

本品按干燥品计算，含绿原酸(Cl6H1809)不得少于1.5%。

木犀草苷照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验用苯基硅烷键合硅胶为填充剂（AgilentZORBAX

SB-phenyl4.6mm×250mm,5pm），以乙腈为流动相A，以o．5%冰醋酸溶液为流

动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350nm。理论板数按木犀草

苷峰计算应不低于20000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

0～1510→20