高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的研究.pdf

· 32 · 粮 食 储 藏 业 坐 业 坐 ；谷物化学与品质分析：} 芥 芥 带 习F ， 芥 蒂 带 芥 芥 蒂 蒂 高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的研究 姜 涛 潘红红 李辉章 刘云花 盛 强 胡建蓉 王 鑫。 (1 中储粮成都粮食储藏科学研究所 ，四川成都 610031) (2 成都理工大学 ，四川成都 610059) (3 成都市产品质量监督检验院，四川成都 610041) 摘 要 研究建立了使用高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的方法。样品用水超声提 取，经C18柱 (15on帅×4．6n2rn5urn)分离，通过紫外一可见检测器在210nln处定量测定。结 果表明，在O．5mg／mL~5．0-v,／mL浓度范围内，丙酸浓度与峰面积的回归方程为：y=329．40x -- 12．281，相关系数 r—o．9994，回收率 98．6 ～lO1．7 。对丙酸含量不同的防霉荆，与使用 GB／T22145--20O8(气相色谱法)相比，方法间的检测结果相对偏差为 o．41 ～1．13 。实验证 明：该方法简单、快速、准确性好，精密度高，可用于测定防霉剂中丙酸含量。 关键词 防霉剂 丙酸 液相色谱法 丙酸是一种广泛用于谷物、食品和饲料行业的 器)；超声波水浴；电子天平 ，感量 0．0001g； 安全型防霉剂，被国家批准可作为食品添加剂和饲 0．45ptm水相过滤膜 。 料防霉剂用于食品、饲料的防腐。丙酸型防霉剂能 1．3 色谱条件 够降低谷物、食品、饲料中霉菌的数量，抑制黄曲 色谱柱 ：DIoNEXC18(150mm×4．6mm 5 霉毒素、赭曲霉毒素等霉菌毒素的产生，而对酵母 urn)；逆样量 10 L；流速 1．0mI／min；柱 温 菌无害，对人畜无害，无毒副作用，可以通过代谢 30℃；波长210nm；流动相：0．02 磷酸水溶液： 被人畜吸收，是食品、酿造、饲料、中药制剂多方 乙腈一95：5 (V ：V)。 面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉 剂。目前，用于食品工业的丙酸添加剂的检测方法 1．4 分析方法 为滴定法，用于饲料工业的丙酸防霉剂的检测方法 1．4．1 样品处理方法 称取0．5g样品于 50mL 为气相色谱法。本文通过研究，开发出用液相色谱 容量瓶 中，加入 30mL水，置超 声波 上超 声 法测定防霉剂中的丙酸含量，拓展了防霉剂中丙酸 20min，冷却至室温后，用水定容至刻度，摇匀， 的检测手段，该方法前处理简单快捷，检测周期 经0．45 m水相滤膜过滤后，得到待测溶液。 短，试剂成本低，并且减少了有机试剂的排放，检 1．4．2 标准曲线绘制 标准储备液 (10．0rag／ 测结果表明该方法精密度好，回收率高，可用于第 mL)：准确称取0．5g(准确至0．0001g)丙酸标 三方实验室及生产企业使用液相色谱仪检测防霉剂 准品于5OmL容量瓶，用水定容至刻度。 中丙酸含量。 标准使用液：用水将标准储备液逐级稀释成浓 1 材料与方法 度分别为0．5mg／mL、1．0mg／mL、2．0mg／mL、 3．0mg／mL、4．0mg／mL、5．0mg／mL的标准工 1．1 材料与试剂 作液，按浓度由低至高进样测定 ，以峰面积和浓