基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法.PDF

中国土壤与肥料 　 ２０１６ (５)　 ｄｏｉ: １０?? １１８３８ / ｓｆｓｃ?? 基质固相分散萃取 高效液相色谱串联质谱法 － 测定土壤中残留的磺酰脲类除草剂 吴 飞１ 张占恩１?３? 成 昊１ 张 磊２ 　 ? ? 　 ? 　 苏州科技学院环境科学与工程学院 江苏 苏州 (１. ? 　 　 ２１５００９? 苏州科技学院江苏省环境科学与工程重点实验室 江苏 苏州 ２. ? 　 　 ２１５００９? 江苏省水处理技术与材料协同创新中心 江苏 苏州 ３. ? 　 　 ２１５００９) 摘 要: 建立了基质固相分散萃取 高效液相色谱串联质谱法 测定土壤中 种磺酰脲 　 － (ＭＳＰＤ － ＨＰＬＣ － ＭＳ / ＭＳ) ３ 类除草剂 氯磺隆 甲磺隆 苯磺隆 残留的分析方法 对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化 ( 、 、 ) ? ? 最终确定最佳条件为 土壤样品 粉末状分散剂与直径为 的小钢珠一起球磨 后 : ０?? ２ ｇ 、 ０?? ８ ｇ ＨＣ － Ｃ１８ ８ ｍｍ １０ ｍｉｎ ? 转移至空的玻璃萃取小柱 用 乙腈洗脱 氮气吹干后用甲醇定容至 再经 的滤膜抽滤后装 ? １０ ｍＬ ? ０?? ６ ｍＬ? ０?? ２２ μｍ 入自动进样瓶中 用 反相色谱柱分离 以甲醇 甲酸溶液 为流动相进行梯度洗脱 ? Ｓｙｎｃｒｏｎｉｓ Ｃ１８ ? ( Ａ) ~ １‰ ( Ｂ) ? 选择反应监测 模式下进行检测 氯磺隆在 － １ 甲磺隆和苯磺隆在 － １ 范围 (ＳＲＭ) ? ２０ ~ ２００ μｇ??ｋｇ ? １０ ~ ２００ μｇ??ｋｇ 内线性良好 相关系数 在 土壤样品的平均加标回收率在 相对标准偏差在 ? ｒ ０?? ９９７ ９ ~ ０?? ９９９