分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测大豆-环境化学.PDF

环境化学 第３１卷　 第９期 　 　 　 Ｖｏｌ． ３１，Ｎｏ． ９ ２０１２ 　 　 ９ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ ２０１２ 年 月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ 分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱联用   快速检测大豆及土壤中氟磺胺草醚残留 ， １ ２ １ ２ ２ ２ ２  　 　 　 　 　 　 　 张盈 李晓刚徐军董丰收刘新刚郑永权 （１． 湖南农业大学生物安全科学技术学院，长沙，４１０１２８； ２． 农业部农药化学与应用重点开放实验室，中国农业科学院植物保护研究所，北京，１００１９３） 　 　 采用分散固相萃取（ＱｕＥＣｈＥＲＳ）样品前处理方法，建立了超高效液相色谱串联质谱（ＵＰＬＣＭＳ／ ＭＳ） 摘要 快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法．大豆和土壤样品采用乙腈（含０．５％甲酸）提取，Ｎ丙基 ＰＳＡ ＧＣＢ ＵＰＬＣＭＳ／ ＭＳ ． ０．００５ ０．５ ｍｇ ｋｇ－１ 乙二胺（ ）或石墨化碳黑（ ）净化， 外标法检测定量在 — ·添加范围内， ７９．４％ １０９．０％ ３６％ １０．１％ 氟磺胺草醚在土壤、大豆和大豆植株中的平均回收率在 — 之间，变异系数在 — 之 间在山东、河南、吉林进行了氟磺胺草醚在大豆植株和土壤中的降解动态研究，结果表明，试验点中氟磺胺草． ８．５ ２３．７ ｄ ２７ ９．８ ｄ． 醚在土壤中的降解半衰期为— ；在大豆植株中的降解半衰期为— 关键词　 氟磺胺草醚，大豆，土壤，超高效液相色谱串联质谱，农药残留． 氟磺胺草醚（Ｆｏｍｅｓａｆｅｎ），化学名称５［２氯４（三氟甲基）苯氧基］Ｎ（甲基磺酰基）２硝基苯甲酰 胺，广泛用于防除大豆田中藜、苋等阔叶杂草，具有用量少、选择性高等优点．氟磺胺草醚在农作物上施 用后，会伴随地表径流等途径进入池塘、河流、湖泊，进而污染水环境，对非靶标水生生物造成危害． 目前 已有报道，氟磺胺草醚能在水生生物体内进行富集，并通过食物链，最终危害到人类目前国内外对氟磺． ［ ］ １７ 胺草醚残留检测的报道多数局限于采用高效液相色谱法检测 ，但液相色谱法检测易受杂质干扰影 ［ ］ ［ ］ １３ ４７ 响，且灵敏度低；前处理多采用液液萃取和固相萃取技术来净化，检测时间长，步骤比较繁琐、费 时，而且溶剂使用量大，并会对环境造成二次污染． ［］８ 分散固相萃取（ＱｕＥＣｈＥＲＳ）方法于２００３年在美国由Ｓｔｅｖｅｎ提出，是一种用于农产品检测的快速 样品前处理技术，因其具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而得名ＱｕＥＣｈＥＲＳ（Ｑｕｉｃｋ，Ｅａｓｙ，