材料研究分析方法(研究生)-第5讲.ppt

一、仪器引起的宽化 任何多晶材料，无论在任何精度的衍射仪下测定，总有一定的衍射线宽度。关键在于X光管焦斑并不是理想的几何线，且它所产生的入射线具有一定的发散度。此外，平板试样引起的欠聚焦、样品的吸收、衍射仪轴心偏离以及接受狭缝等因素均可造成谱线宽化。通常称这类宽化为几何宽化。 此种宽化可用标样来确定其宽化的大小。 二、亚晶块细化引起的变化 多晶材料亚晶块尺寸较大时，与每一亚晶块中某一晶面{hkl}相应的倒易点约为一几何点、无数亚晶块的同族晶面｛hkl｝相应的点组成一倒易球，该球无厚度。 由厄瓦尔德图解知此时衍射锥壁很薄，衍射线十分敏锐。而当亚晶块细化时，由劳埃干涉函数特征分析可知，相应于小晶体中某一平行晶面组｛hkl｝的各倒易点扩散为具有一定大小的倒易体。则由无数亚晶块中同族晶面｛hkl｝相应的倒易体，组成了一个具有一定厚度的倒易球。由此造成了衍射线的宽化（图b）。所以，波长?的X射线与一晶面间满足布拉格方程时，将有较强的反射，而当夹角稍有偏离时，还可具有一定强度。微晶的衍射强度在布拉格角附近分布由下式表达： （a）无亚晶块细化 （b）亚晶块细化 图1 亚晶块细化所产生的宽化 式中 m－衍射晶面法线方向的晶面数 ?－布拉格角的角偏差 ?－相邻晶面的有效周相差， 衍射线的积分强度与最大强度之比为积分宽度： 三、“显微畸变”引起的宽化 多晶材料在冷加工或热处理过程中，因为晶粒取向的不同，使得晶体点阵的各微观区域内产生不均匀的塑性变形；或在相变过程中因各相体积效应的不同，产生不同相之间的不均匀应变，使点阵中原子排列的规律性被破坏，晶面产生弯曲和扭转，在不同晶粒中的同族晶面｛hkl｝的间距发生不规则的变化。 由于此类“显微畸变”的大小和方向是随机分布的，所以晶面间距对称地分布在以d0为中心的一个范围d0??d内。显然，由不同晶粒中同族晶面｛hkl｝所产生的反射线一定对称落在以2?0为中心的一个范围（2?0?2?）内，衍射峰变得宽化而漫散，但峰位基本不变。 若采用2?坐标， 对于同族晶面｛hkl｝而言，由晶面间距的变化?d而引起的衍射角变化为： 四、谱线线形的卷积合成 “显微畸变”和亚晶块细化两种效应的叠加，遵循卷积关系。如设M(x),N(x)分别为亚晶块细化和“显微畸变”宽化函数，其相应的积分宽度分别为?D、??，则?D、??与总的本质曲线积分宽度?三者之间的关系为： 该式为线形分析的基本关系。 所谓近似函数法，就是选用适当的已知函数对实测线形h(x)和各种宽化函数如g(x)，h(x)，M(X)，N(x)进行模拟， 再由这些函数的具体形式，利用Jones关系式 和（7）式可得B，b和?或?，?D和??之间的具体关系表达式。 由实测的综合宽度B和几何宽度b便可求?，?D和??。具体步骤为： 1、K?1 与K?2双重线的分离，得纯K?1线形； 2、选择几何宽化函数g(x)和物理宽化函数f(x)的近似函数类型； 3、进行几何宽化效应和物理宽化效应的分离，得到总的物理宽度?； 4、进行“显微畸变”和嵌块细化两种效应分离，分别求得亚晶块细化宽度 ?D和“显微畸变”宽度??； 5、计算“显微应变”、亚晶块尺寸。 §6-2 近似函数类型的选择 为解方程（9）在实现K?双线分离后，需确定几何宽化函数g(x)和物理宽化函数f(x)的近似函数类型。常用的选择方法如下： 一、尝试法 先对三种基本函数类型 再与实测的仪器测定曲线或工具曲线相比较，看哪种符合较好。举仪器测定曲线线型函数为例，其步骤为： 1、确定经K?双线分离后的K?1衍射线的极大值I0和积分宽度B0； 2、由B0值的分别计算上述三种钟罩函数所对应的系数，其中， 3、将k1,k2和k3分别代入对应的函数，则有： 4、将上述三种函数值分别与实测的仪器测量曲线I1(x)进行比较，选择其中比较接近者为近似函数。 二、直线法 该法与尝试法相似，所不同的是选用不同的参数来表示被选函数与实测函数之间的符合程度。若被选函数与实测函数完全一致，那么对应所有x值，而函数值之比应为1.若以两函数值之比为纵坐标，x为横坐标，则所有点都应落在一条直线上，所以其具体步骤为： 1、确定经K?双线分离后的K?1衍射线的极大值I0和积分宽度B0； 2、根据积分宽度B0，分别计算三种拟选函数的系数(方法同前)； 3、对下面三种函数分别进行直线回归处理，计算各自线性回归系数； 4、比较上面三种拟选函数对应的线性回归系数?，最大者所应函数，就被选为近似函数类型。 三、拟合离散度 判别法 该法采用拟合离散度 来比较实测函数与拟选函数的符合程