食品中苏丹红染料的检测方法.pdf

ICS 中华人民共和国国家标准 GB/T 19681—2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 The method for the determination of Sudan dyes in foods – High performance liquid chromatography 2005-03-29 发布 2005-03-29 实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 19681—2005 前 言 本标准遵循GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的编写规则。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由国家粮食质量监督检验中心归口。 本标准起草单位：国家粮食质量监督检验中心，大连市产品质量监督检验所。 本标准主要起草人：潘炜、王春燕、李鹏、董广彬、于利军。 I GB/T 19681—2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 1 范围 本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。 本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相色谱测定方法。 方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为 10 ug/kg 。 2 术语和定义 2.1 苏丹红 属偶氮系列化工合成染料。 3 方法要点 样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用 外标法定量。 4 试剂与标准品 4.1 乙腈 色谱纯 4.2 丙酮 色谱纯、分析纯 4.3 甲酸 分析纯 4.4 乙醚 分析纯 4.5 正己烷 分析纯 4.6 无水硫酸钠 分析纯 4.7 层析柱管：1cm （内径）× 5cm(高) 的注射器管。 4.8 层析用氧化铝（中性 100 目～200 目）： 105℃ 干燥2h，于干燥器中冷至室温，每100g 中 加入2mL 水降活，混匀后密封，放置12h 后使用。 注：不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略作调整，活度的调整采用标准溶液 过柱，将1ug/mL 的苏丹红的混合标准溶液1mL 加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL 完全洗脱为准，4 种苏丹红在层析 柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹 红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。 4.9 氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3 cm 高，轻 敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL 正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。 4.10 5%丙酮的正己烷液：吸取50mL 丙酮用正己烷定容至1L。 4.11 标准物质：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ；纯度≥95% 4.12 标准贮备液：分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ及苏丹红Ⅳ各10.0mg （按实际含量折 算），用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。 5 仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪（ 配有紫外可见光检测器）