SNT 2544-2010甘油含量的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T油含量的测定高效液相色谱法Determination of content in glycerine-High performance liquid chromatography2010-09-16实施2010-03-02发布1中华人民共和国除原较180 查流改访发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2544—2010言前本标准的附录 A、附录 B、附录 C 是资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准起草人：孙敦伟、吴晓红、张琳、邵敏。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2544—2010甘油含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了甘油含量的液相色谱测定方法。本标准适用于不同含量规格的皂化甘油和合成甘油含量的测定。本标准也适用于定性鉴别掺有乙二醇、二甘醇、三甘醇和山梨醇等为主要原料的甘油替代品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的弓I用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987，MOD)3方法提要本方法采用氨基键合柱、反相色谱分离法，在备有示差折光检测器(RID)的高效液相色谱仪上，用外标法进行定量测定。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂;实验所用水应符合GB/T6682中一级水要求。4.1 乙腈:HPLC级。4.2．流动相:乙腈+水,85＋15(V/V)4.3甘油标准品：已知含量。4.4针头式尼龙质过滤器：0.45μm，直径13r.4.5尼龙质或再生纤维素质过滤膜：0.4直径47mm５ 仪器5.1高效液相色谱仪。5.2检测器：示差折光检测器，并带有致冷热柱温箱。5.3色谱柱:NH²柱,250 mmX4.6 mm(i.d.）,5 μm 或相当者。5.4超声仪。5.5容量瓶,50 mL 和 100 mL。5.6分析天平,感量 0.1 mg。5.7液体称量瓶,25mL。6色谱操作条件6.1流动相：乙腈+十水，85+15(V/V)（4.2），在线脱气或经当天预先脱气；6.2流速:1.0 mL/min;6.3柱温:30.0 ℃;6.4 RID温度:35.0℃;6.5进样量：10.0 μL，用流动相洗针。 SN/T 2544—2010注：上述液相色谱条件系通用的操作参数，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获最佳分离效果。附录A提供了“Agilent 1100+十G1362A”系统和“Waters 2695+2414”系统的典型色谱条件。有关甘油与甘醇及山梨醇的液相色谱法定性鉴别试验参见附录B。7 测定步骤7.1标准溶液的配制称取甘油标准品（4.3)约0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相（4.2)稀释至刻度,摇匀后在超声波水浴中超声约5min。于0℃～5℃存放,有效期半年。7.2试样溶液的配制称取含相当于标准品约0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相（4.2)稀释至刻度，摇匀后在超声波水浴中超声5min。经0.45μm针头式尼龙质过滤器（4.4)过滤。7.3　测定在上述操作条件下，用流动相平衡系统，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针峰面积响应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于1.0%时，则可测定样品。丙三醇的液相色谱图参见附录 C的图 C.3。8结果计算按式(1)计算样品中丙三醇的含量Y,以质量分数计，单位为克每千克(g/kg）：A样_Xm标 × PY(1)A标 ×m样式中:Y-样品中丙三醇的含量，以质量分数计，单位为克每干克（g/kg)；-两针标样溶液中丙三醇峰面积的平均值；A标两针试样溶液中丙三醇峰面积的平均值；A样丙三醇标样的质量，单位为克（g);m标样品的质量，单位为克（g）；m样丙三醇标样的含量，单位为克每千克（g/kg）。P.9精密度在8个实验室,对3个规格水平的试样进行方法精密度试验,结果见表1。表 1方法精密度单位:g/kg重复性再现性甘油规格SRR9sSt水平(质量分数)rg519906.80119.046.80119.047.81821.897.81821.899508109.2319.26725.9525. 862 SN/T 2544—2010附录A(资料性附录)“Agilent1100+G1362A”系统和“Waters2695+2414系统的典型色谱条件A.1“Agilent 110