YST 426.3-2000锑铍芯块化学分析方法 8－羟基喹啉分光光度法测定铝量.pdf

YS/T 426.3—2000前言本方法试样经过除去大量的锑后，残余锑量不干扰铝的测定，本标准遵守：GB/T 1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729—1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。本标准主要起草人：杨洲、陈锐、冯丽萍、张红梅。 中华人民共和国有色金属行业标准锑铍芯块化学分析方法8-羟基喹琳分光光度法测定铝量YS/T 426. 3---2000Method for chemical analysis of antimony-beryllium pellets-Determination of aluminum content--g-Hydroxyquinoline spectrophotometric method1 范围本标准规定了锑铍芯块中铝量的测定方法。本标准适用于锑铍芯块半成品和成品中铝量的测定。测定范围：0.0020%~0.20%。2方法提要试料用盐酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除锑。用盐酸溶解盐类，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铝与8-羟基喹啉作用，生成黄色络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长395nm处测其吸光度。3 试剂制备溶液及分析用水均为二级水。3.1 盐酸(p1.19 g/mL)，优级纯。3.2硝酸（pl.42 g/mL），优级纯。3.3氢溴酸（pl.48g/mL），优级纯。3.4盐酸(1+1)。3.5氨水（1+1），优级纯。3. 6氢氧化钠溶液（100g/L），优级纯。三氮甲烷。3.73.84铜试剂溶液（100 g/L）。3.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.8）：将乙酸钠溶液(2 mol/L)和乙酸(2mol/L)等体积混合，并调节至pH4.8.3.108-羟基啉溶液(50 g/L）:称取 50g 8-羟基喹啉溶解于 1 000 mL乙酸溶液(2 mol/L)中。3.11铝标准贮存溶液：称取0.1000g铝（99.99%）置于200mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠（3.6)溶解，用盐酸（3.1)中和并过量10mL（如有沉淀，可加热溶解），冷却。移入100mL容量瓶中，稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含1mg铝。3.12铝标准溶液：将铝标准溶液(3.11)用盐酸(1+99)逐级稀释成1mL 含10 μg铝的溶液。4　仪器紫外-可见分光光度计。国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10~01实施9 YS/T 426. 3--20005试样样品经破碎,在105～110℃烘干1h。6分析步骤6.1 试料称取0.1g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于预先已烘干过的150mL烧杯中，分次加入4mL.盐酸（3.1)，待剧烈反应停止后，加入1mL硝酸（3.2）。加热至溶解完全。继续加热至近干，稍冷。加入4mL盐酸（3.1），微热使盐类溶解。加入4mL氢漠酸(3.3)，剧烈反应停止后，置电热板上加热至近干，取下稍冷。加入4mL盐酸(3.1)溶解盐类，加入5mL氢溴酸（3.3），蒸发至干。如此重复操作一次。稍冷，如入4mL盐酸（3.1)蒸干。6.3.2加入2.5mL盐酸(3.1)和10 mL水，加热溶解盐类，冷却。将溶液移入50ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。6.3.3分取10mL溶液(6.3.2)置于预先盛有5mL水的60mL分液漏斗中，在摇动下用氮水(3.5)中和并调节溶液pH约4.8,加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.9)，混匀。6.3.4加入 1 mL铜试剂溶液(3.8)及 5 mL三氯甲烷,萃取 1 min，分层后弃去有机相。再用 5 mL三氯甲烷萃取一次，分层后弃去有机相。若杂质含量高，可再加入1mL铜试剂溶液(3.8），继续用三氯甲烷萃取，直至有机相无色为止。6.3.5向水相中加入0.50 mL8-羟基喹啉溶液（3.10)，用10.00 mL三氯甲烷萃取1min，静置分层。6.3.6移取部分有机相(6.3.5)于1cm吸收血中，以随同试料的空白试验溶液(6.2)为参比，于分光光度计波长395nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL铝标准溶液(3.12)于一组预先盛有 5mL水的60 mL分液漏斗中。以下按 6.3.4~6.3.6进行。6.4.2移取部分有机相（6.4.1)于1cm吸收Ⅲ中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长395nm处测其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工