GB/T 14849.2-1993工业硅化学分析方法　铬天青-S分光光度法测定铝量.pdf

中华人 民共和 国国家标准 工业硅化学分析方法 GB/f14849.2一93 铬天青一S分光光度法测定铝量 Siliconmetal- Determinationofaluminum contentChromeazurolSspectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了工业硅中铝含嗽的测定方法。 本标准适用于工业硅中铝含量的测定。测定范围:).10;一1.20! 2 3I用标准 GB1.4标准化止_作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 编写的基本要求 术标准按照GB1.4,G$1467和GB773，的规定编写 4 方法原理 硫酸冒烟驱除硅、氟等 残渣用盐酸溶解 用抗坏血酸掩蔽铁的F.技，八- 试料用氢氟酸和硝酸分解， p15.5一6.1的六次甲基四胺介质中，铝与铬天青-s生戊紫红色配合物。十分光光度}一!彼长54，nm处 N}11 其吸光度 5 试剂 5.1 氢氟酸(川.14g/n,L} 5.2 硝酸(t十1) 5.3 硫酸(1+1) 5.4 A酸!t-}-1)0 5.5 坑坏血酸溶液(10g/1)。用时现配 5.6 六次甲基四胺溶液(3。。g/1) 5.7铬天青，乙醇溶液(0.3g/L)称取。3)g铬天青5isf烧杯中bu水刊无水G 件”。L，洛解 后加入4757n1水，用无水乙醇稀释至土000mL,混匀 5.8 铝标准贮存溶液 称取0.;300g2:属铝份于聚乙稀杆a-，加 约2。、一水沂’」‘一我14}:韵 导反 应缓慢后，卜水浴上加热至溶解完全。用盐酸(5.4)慢慢中和至出现沉淀并过童，ML.加热至溶液澄 清.冷却。移入1000m工容量瓶中，用水稀释草刻度，棍匀。此溶液lm1,含2:i0fig铝 5.9铝标准溶液移取10.00mL铝标准贮存溶液(5-8)于5。。了n1容量瓶中。加入4.(1ml盐酸(尔铆 一 一 一 - 一 一 一 ~一 一 国家技术监督局1993门2一24批准 1994-09-01实施 CB/T 14849.2一93 用水稀释至刻度，混匀 此溶液土mL含5n铝。 6 仪器 分光光度计。 了 分析步骤 7.1 试样 试样粒度通过。149ma、筛孔直径，用磁铁吸去铁粉 7.2 试料 称取1.0000g试样(7.1)0 了.3 空白试验 随同试料做空白试验。 74 测定 7-4-1将试料(7-2)置f100-L铂皿中，加入。.5mL硫酸(5.3),20^-25mL氢氟酸(5.1)、分次滴加 硝酸(5-2)直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸千 7.4.2将铂皿置于45。士25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。 了4.3 于铂皿中加入5.0ml-盐酸(5.4),沿皿壁加入20^-30ml_水，加热至残渣完全溶解，冷却。将试 液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试液A 7.4.4 移取50.00mL试液A于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试液B 7.4.5 按表 1移取试液B(7.4.4)于100mI容量瓶中.用水稀释至约30ml 表 1 铝 含 量,州 移取试液B的体积,ml, 0.10.0.25 25.00 0.25-0.60 10一00 0.60-1.20 5 00 7.4.6 加入5ml抗坏血酸溶液(