YST 74.3-1994镉化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准辐化学分析方法YS/T 74.394丁二酮分光光度法测定镍量主题内容与适用范围本标准规定了锯中镍含量的测定方法。本标准适用于中镍含量的测定.测定范图：0.0005%~0.010%，2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标准按照GB1.4、GB1467和GB7729的规定编写。4方法原理试料用硝酸溶解，于pH9~10柠橡酸铵溶减中，用三氧甲烷萃取镍与丁二酮房生成的配合物与锡、铁、钢、锰、铅等干扰元索分离，有机相经破坏后，在氧化剂存在下，于或性介质中镍与丁二酮肠生成红色配合物，于分光光度计波长470nm处，测量其吸光度。5试剂5.1三氟甲烷。5. 2硝酸(pl.42g/mL)。5. 3高氟酸（pl.67g/mL）。5. 4氨水(p0. 90g/mL)。5. 5硫酸(1+1)。5.6柠橡酸铵溶液（200g/L）。5.7丁二酮房乙醇溶液（10g/L）；称取2.0g丁二酮房于200mL烧杯中，加入50mL无水乙醇溶解，滤入200mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至则度，混匀。5.8酒石酸钾钠溶液（200g/L)。5.9氢氧化销溶液（50g/L）：贮存于塑料瓶中。溶液(5.9)调至pH9.55-.11丁二酮肠溶液（10g/L）：称取5g丁二酮肪，用氢氧化钠溶液（5.9)溶解并格释至500mL。贮存于塑料瓶中。5.12过硫酸铁溶液（50g/L）：用时现配中国有色金属工业总公司1994-01-31批准1994-08-01实施7 YS/T 74. 3945.13·镍标准贮存溶液，称取0.1000g金属镍（99.99%)，置于250mL催形烧杯中，加入10mL硝酸(3十2)，加热溶解完全并蒸至小体积。加入10mL硫酸（5.5)，蒸至近干，冷却后加入5mL盐酸（p1.19g/mL），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg镍。5.14镍标准溶液；移取10.00mL镍标准匹存溶液(5.13)于200mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1)，用水筛释至刻度，混勾，此溶渡1mL含5pg镍。6仪器分光光度计。7分析步骤7.1试料按表1称取试样。表1镶含量，%试料+g0. 00 5~0, 002 01. 000 00, 002 0~ 0, 005 00. 500 00. 005 0~0. 0100. 200 07. 2空白试验随同试料傲空白试验，7. 3测定7.3.1将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(5.2)待激烈反应后，缓慢加热至试料溶解完全，用少量水洗杯壁，煮沸，驱除氮的氧化物，冷却。7.3.2：将试液移入125mL分液漏斗中（体积约为20mL)，加入5mL柠檬酸铵溶液（5.6)，滤匀.用氮水(5.4)调节pH910.加入10mL丁二酮聘乙醇溶波（5.7)，混匀，散置5min，加入10mL三氧甲烷（5.1)，探荡1min，静置分层，将有机相移入另一个预先盛有10mLEDTA二钠盐溶液(5.10)的125mL分液漏斗中,7. 3. 3水相再用5mL三氯甲烷（5.1)萃取一次，静置分层，将有机相合并于第二个分液雷斗中，振药30s.静置分层。7.3. 4将有机相放入100mL烧杯中，于水浴上蒸干，稍冷，加入3~5mL硝酸（5.2)、1mL高氟酸(5.3）、2mL硫酸（5.5），加热至冒浓厚白烟，盖上表置，继续加热破坏有机物，待烧杯内部清彻透明后，移去表Ⅲ蒸发至干，稍冷，用少量水淋洗杯壁，加热至盐类游解，冷却，将试液移入25mL比色管中。7.3.5加入2mL酒石酸钾钠溶液(5.8)、2mL氢氧化钠落液（5.9)、2mL过硫酸铵溶液（5.12)和5mL丁二酮聘乙醇溶液（5.11)（每加入一种试剂均需混匀），静置20min，用水移释至刻度，混匀。7.3.6移取部分试液于3cm吸收量中，以水为参比，于分光光度计波长470nm处，测量其吸光度。7.3.7减去空白试验溶减的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍的质量。7.4工作曲线的绘制7. 4.1移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL镍标准落液(5.14)置于一组25mL比色管中。7. 4. 2按7.3.5条进行。7. 4. 3将部分落减移入3cm吸收置中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长470nm处，测量其吸光度。 YS/T 74.3947. 4. 4以吸光度为织坐标、镍的质量为横坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算镍的百分含量：Ni(%)=%×10-*X100式中; m,—自工作曲线上查得的镍的质量，μg1m-试料的质量-g.9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所