YST 36.2-1992高纯锡化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准高纯锡化学分析方法YS/T 36.2-92孔雀绿分光光度法测定锑量1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯锡中锑含量的测定方法。本标准适用于锡(99.999%)中锑含量的测定。测定范围;0.000 03%～~0.000 15%。2 引用标准GB1.4标推化工作导化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3　方法原理试料以硫酸加少量硝酸溶解。在盐酸介质中锑的络阴离子与孔雀绿作用，生成绿色络合物，用苯萃取，于分光光度计波长635nm处，测其吸光度。4 试剂和材料4.1 硝酸(p1. 4 g/mL)4.2 硫酸(10%)4.3 硫酸(1+1)4.4盐酸(2+1)4.5 苯。4.6二氯化锡（10%），称取10g二氟化锡，溶于50mL热盐酸中，加入50mL水，混匀。4.7亚硝酸钠溶液（10%）。4.8尿素溶液(50%）,称瑕 50g尿素,溶于50mL热水中,现用现配。4.9孔雀绿溶液(0.1%），过滤后使用。4.10锑标雅贮存溶液：称取0.1000g锑（99.999%）置于50mL烧杯中，加入20mL浓硫酸(pl.84g/mL）,加热溶解，取下冷至室溢，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(4.2)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 μg锑。4.11锑标推溶液：移取10.0mL锑标准贮存溶液(4.10),于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（4.2)稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 10 μg锑。5、仪器、装置5.1分光光度计。5.2离心机：最大转速不小于 40001/min。中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施4 YS/T 36.2-926分析步骤6.1 试料称取 0.500 g 试料,精确至 0.001 g。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定应平稳后取下稍冷；用 0.5mL硝酸(4.1)洗杯璧。加热至试料完全溶解。6.3.2用0.5mL硫酸(4.3)洗杯壁于200~300℃温度下加热并用玻棒搅拌，加热至硫酸烟冒尽。取下放冷。加入10mL盐酸溶液（4.4)，加热搅动溶解盐类。取下，冷却。6.3.3滴加0.5mL二氟化锡溶液（4.6)，混匀；加入1.0mL亚硝酸钠溶液（4.7)，混匀；放置5min，加入1.5mL尿素溶液（4.8)，摇动至气泡逸尽后，溶液移人盛有7.0mL苯的125mL分液漏斗中，用水稀释至30ml，混勾。加入0.5mL孔雀绿溶液（4.9），振荡1min，静置分层后，弃去水层，有机层移入离心管中，于离心机中转动3min。将部分有机层移入2cm比色Ⅲ中，以苯作参比，于分光光度计波长635 nm处，测其吸光度。注，有机层亦可用无水硫酸钠脱水。6.3.4从工作曲线上查出相应的量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.30mL锑标准溶液（4.11),分别置于盛有10mL.盐酸溶液(4.4)的烧杯中，以下按6.3.3条进行。6.4.2减去试剂空白吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算锑的百分含量X 100mo × 105锑（Sb）的百分含量；式中：文-从工作曲线上查得试料锑含量，μg；m2一一从工作曲线上查得空白含量，μgm1-试料的质量，名g。m8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列的允许差。%允许蒸锑含量0. 000 030. 000 03 ~ 0. 000 050. 000 040. 000 05~ 0. 000 15 YS/T 36.2—92附加说明;本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由峨蝠半导体材料研究所负贵起草。本标准主要起草人杨南生。