GB/T 1819.6-2004锡精矿化学分析方法　锑量的测定　孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法.pdf

GB/T1819.6-2004 Hii 言 本标准是对GB/T1825-1979((锡精矿中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)》的修订。修订的主要 内容是:对孔雀绿分光光度法进行了重新确认，只进行编辑性修改，列为方法 1,测定范围: 0.005环-0.050%。增加火焰原子吸收光谱法，列为方法2,测定范围:0.0500a^-5.00%. 本标准自实施之日起，同时代替GB/T1825--1979. 本标准中附录A是资料性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。 本标准由柳州华锡集团有限责任公司起草。 本标准由云南锡业集团有限责任公司、广西平桂飞碟公司冶炼厂参加起草。 本标准主要起草人:方法1:李志芳、钟海珊、陈旭峰。方法2:陈旭峰、杨柳文、农永萍; 本标准主要验证人:陈建华、李华立、戴玉玲、陈淑莲。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T 1825- 1979. GB/T1819.6-2004 锡精矿化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法 方法 1 孔雀绿分光光度法 1 范围 本标准规定了锡精矿中锑含量的测定方法。 本标准适用于锡精矿中锑含量的测定。测定范围:0.005%一。.050%. 2 方法原理 试料以过氧化钠分解，盐酸酸化，在盐酸介质中，锑的络阴离子与孔雀绿作用，所生成的绿色络合物 被甲苯萃取，于分光光度计波长635nm处，测其吸光度。 在萃取溶液中，如三氧化钨大于0.5mg，用柠椒酸掩蔽;铜大于0.1mg时，用氨水分离。金、铂严 重干扰测定，但锡精矿中含金、铭极微，可不予考虑。 3 试剂 3.1过氧化钠。 3.2 柠橄酸。 3.3 无水硫酸钠。 3.4 甲苯。 3.5 盐酸(pl.19g/mL), 3.6 磷酸(pl.69g/mL)。 3.7 氨水(冈.90g/mL)。 3.8 盐酸(1+4)。 3.9 盐酸(1+9)。 3.10 磷酸(1+5)。 3.11 氨水(1+1)。 3.12 氨水(1+99)。 3.13 氯化亚锡溶液(100g/1):称取10g氯化亚锡(SnC12·2H20)，加20mL盐酸(3.5),温热溶解， 稍冷，用水稀释至100mL，加纯锡数粒。 3.14 亚硝酸钠溶液(140g/L), 3.15 尿素溶液(400g/L)。 3.16 孔雀绿溶液(2g/L)a 3.17 锑标准贮存溶液:称取0.2742g酒石酸锑钾(KSbOCH,O6·1/2H20)置于250mL烧杯中，加 100mL盐酸(3.8),搅拌溶解后，移人1000mL容量瓶中，用盐酸(3.8)稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100fig锑。 3.18 锑标准溶液:移取25.00mI锑标准贮存溶液((3.17)于500mL容量瓶中，用盐酸((3.8)稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含5Kg锑。 GB/T1819.6-2004 4 试样 4.1试样粒度应不大于0.074mm. 4.2 试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.5g试样(4)，精确至0.0001g. 5.2 测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1将试料((5.1)置于15m1刚玉柑祸中，加2.5g过氧化钠，用细玻璃棒小心搅匀后，用小毛刷扫 净玻璃棒 (或用小片滤纸拭净，投人柑涡)。置于已升温至500℃的箱式电阻炉中，继续升温至 6500C-7000C,熔融至红色透明，取出钳涡，冷却。将钳祸放人盖有表皿的250ml烧杯中，用水浸出熔 融物，洗净增祸并取出。 5.4.1.1 含三氧化钨小于2%的试料，按5.4.2条进行。 5.4.1.2