动物源性食品中8种α2-受体激动剂残留量检测方法 液相色谱-串联质谱法.docx
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ICS
ICS67.120
CCSX04
团体标准
团体标准
T/LAIA
T/LAIA003-2023
动物源性食品中8种α
动物源性食品中8种α2-受体激动剂残留量检测方法
液相色谱-串联质谱法
Determinationofeightkindsofalpha-2agonistsresiduesinanimal-derivedfoodsbyLiquidchromatography—tandemmassspectrometrymethod
202
2024-12-12发布2024-12-12实施
辽宁省分析测试协会
辽宁省分析测试协会发布
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目次
TOC\o1-1\h\t标准文件_一级条标题,2,标准文件_附录一级条标题,2,前言 II
1范围 3
2原理 3
3试剂或材料 3
4仪器设备 4
5试料的制备 4
6试验步骤 4
7结果计算 6
8精密度 6
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前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国科学院沈阳应用生态研究所提出。
本文件由辽宁省分析测试协会归口。
本文件起草单位：丹东安德生物科技有限公司、辽宁大学、丹东海关综合技术服务中心、大连海关技术中心。
本文件主要起草人：李芳、于杰、胡风庆、张以圣、高世光、郝俊峰、张跃瀚、梁健健、李秋航、张鑫。
本文件为首次发布。
动物源性食品中8种α2-受体激动剂残留量检测方法
液相色谱-串联质谱法
范围
本文件规定了动物源性食品中胍那苄、溴莫尼定、可乐定、赛拉嗪、特拉唑嗪、利美尼定、美托咪定、赛庚啶液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）测定方法。
本标准适用于适用于猪、牛、羊、鸡等动物的肌肉、肝脏和肾脏组织中胍那苄、溴莫尼定、可乐定、赛拉嗪、特拉唑嗪、利美尼定、美托咪定、赛庚啶的测定，检出限为1μg/kg。
原理
样品中残留的胍那苄、溴莫尼定、可乐定、赛拉嗪、特拉唑嗪、利美尼定、美托咪定、赛庚啶用甲酸水和甲醇溶液提取，经MCX固相萃取柱净化浓缩后，用液相色谱-串联质谱仪以选择离子监测（MRM）方式进行检测，化合物利用外标法定量。
试剂或材料
除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为超纯水，符合GB/T6682规定的一级水。
胍那苄、溴莫尼定、可乐定、赛拉嗪、特拉唑嗪、利美尼定、美托咪定、赛庚啶标准品：纯度≥95%。
甲酸：色谱纯。
乙腈：色谱纯。
甲醇：分析纯。
氨水：分析纯。
MCX（混合阳离子交换柱）固相萃取小柱，60mg/3mL，或等效阳离子交换柱。
0.2%甲酸-水：移取2mL甲酸至1L水中，混合均匀。
试样提取液：100mL0.2%甲酸-水溶液与900mL甲醇混合均匀。
0.2%甲酸水-乙腈溶液（8+2）：量取800mL0.2%甲酸-水和200mL乙腈混合均匀。
0.1%甲酸水：移取1mL甲酸至1L水中，混合均匀。
有机相滤膜：0.45μm。
标准贮备溶液：
称取胍那苄、溴莫尼定、可乐定、赛拉嗪、特拉唑嗪、利美尼定、美托咪定、赛庚啶标准品10.0mg(精确至0.0001g)，置于100mL容量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得。制成100μg/mL的溶液，作为标准储备液，置4℃保存，储存期为3个月。
标准工作液：
准确移取标准储备液1mL置100mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得到1.0μg/mL标准工作液，置4℃保存，储存期为1个月。
仪器设备
液相色谱-串联质谱仪。
电子天平。
离心机。
氮吹仪。
振荡器。
涡旋混合器。
超声仪。
试料的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎并使均质。
取均质的供试样品，作为供试试料。
取均质的空白样品，作为空白试料。
取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。
样品在-20°C以下保存。
试验步骤
提取
称取2.00g样品于50mL离心管中，加10mL试样提取液振荡混匀，超声提取30min，于8000r/min离心10min，上清液待净化。
净化
MCX固相萃取柱依次用3mL甲醇、3mL水活化，将提取液过已活化的固相萃取柱，全部弃去，用3mL水、