高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂.PDF

Application Note: CM0005 高效液相色谱-串联质谱法检测 动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留 1 2 徐锦忠 ，丁涛1，刘飞 1．江苏出入境检验检疫局食品实验室；2. 赛默飞世尔科技（上海）公司色谱质谱部 关键词：TSQ Quantum, β-受体激动剂, LC/MS/MS β-受体激动剂，又称为β-兴奋剂（β－agonists）是一类人工合成药物，主要用于防治 人、兽支气管哮喘和支气管痉挛，在药学上称为β-肾上腺素兴奋剂。β-受体激动剂在体 育比赛中可用于增强运动员、动物(如马)肌肉，提高运动成绩，国际奥委会将β-受体激动 Key Words 剂列为禁用药物。β-受体激动剂根据苯环取代基结构分为苯胺型（如：克伦特罗，俗称： • TSQ Quantum • LC/MS/MS 瘦肉精）、苯酚型（沙丁胺醇）、间苯二酚型（如：特布他林）。 • β-受体激动剂 80年代，国内外研究表明，在饲料中添加β-受体激动剂具有营养再分配作用，可以明显提 高瘦肉率。1992年，西班牙首次发生物多人食用含β-受体激动剂的畜产品中毒事件；1997 年，香港发生进食大陆供港猪的内脏引起人中毒等事件。随着中国加入WTO后，国外对 于中国出口的食品提出更高的要求，最近我国因兽药残留问题出口欧盟肉制品受阻；普通 大众也需要无公害食品。因此，对β－受体激动剂的分析研究不仅在临床药物代谢动力学 上、体育运动中，而且在食品安全方面都有重要意义。目前，对β-受体激动剂的分析方法 有高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱－质谱法（LC/MS）、酶联免疫法（ELISA）、 气相色谱-质谱法(GC/MS)等。 本文建立了猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中特布他林、西马特罗、沙丁胺 醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、喷布特罗、心得安共10种 β-受体激动剂LC-MS/MS法残留检测方法。 1. 实验部分 1.1 仪器与试剂 TSQ Quantum三重四极杆串联质谱仪（赛默飞世尔科技Thermo Fisher Scientific公司），配置 有电喷雾电离源（ESI）；Surveyor MS Pump液相色谱系统，包括Surveyor AS自动进样器。 标准品特布他林（Turbuterol)、西马特罗（Cimaterol)、沙丁胺醇（Salbutamol）、非诺特罗 （Fenoterol）、氯丙那林（Clorprenaline hydrochloride）、莱克多巴胺（Rackdopamine）、 克伦特罗（Clenbuterol）、妥布特罗(Tulobuterol)、喷布特罗(Penbuterol)、心得安 （Propranolol）纯度均大于98％。用甲醇溶解并配制成1.0 mg/mL标准储备液，再根据需要 稀释成适当含量的混合标准工作液。其他试剂均为HPLC色谱纯。 1.2 样品制备 1.2.1 酶解 准确称取经均质化的动物源性样品2 g (精确到0.01 g)于50 mL 离心管中，加入0.2 mol/L 乙酸铵溶液（pH 5.2）10 mL, 然后加入β－盐酸葡萄糖醛苷酶