GB/T 9822-1988谷物不溶性膳食纤维测定法.pdf

中华人 民共和国国家标准 UDC 633.1 =543.06 谷物不溶性膳食纤维测定法 GB9822一 88 Methodfordeterminationofinsolubledietary fiberin cereals I主皿内容与适用范围 本标准规定了谷物不溶性膳食纤维测定所用仪器、试剂、分析步骤和结果计算。 本标准适用于谷物不溶性膳食纤维的测定。 2 方法原理 谷物样品经中性洗涤剂溶液浸煮，残渣用热水充分洗涤后，加入。一淀粉酶溶液以分解残留的结合 态淀粉，再用水、丙酮洗涤，烘干.即为不溶性膳食纤维。 3 仪器和设备 3.1 提取装置:由瓶口装有冷凝器的300mL锥形瓶和可将100ml,水在5^-10min内由室温升至沸腾 的可调电热板组成. 3.2 Fa-2玻璃过滤增涡(2号滤片，30ml.容积)。 3.3 电热烘箱。 3.4 电热培养箱:温度保持在37士20C, 3.5 干燥器:装有有效干操剂。 3.6过滤装置:由玻璃过滤柑坍和吸滤瓶组成，用水泵或真空泵抽滤。 3.7 粉碎机。 4 试剂 本标准所用试剂，除特别注明者外，均为分析纯，水为燕馏水。 4.1 十二烷基硫酸钠:化学纯。 4.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401), 4.3 四硼酸钠(GB632). 4.4 磷酸氢二钠(GB1263), 4.5 乙二醉一乙醚:化学纯。 4.6 十氢蔡:化学纯。 4.7 无水亚硫酸钠。 4.8 石油醚:沸程范围30^-600C。 4.9 磷酸二氢钠(GB1267). 4.10 丙酮(GB686), 4.11 n一淀粉酶，’(酶活性不低于每毫克800A). 中华人民共和国商业部1988一07一06批准 1989一03一01实施 GB9822一 88 注:I)可采用L海生物化学研究所试剂厂生产的。一淀粉酶结晶冻干粉或类似产品。酶活测定方法见GB9826《小麦 粉破损淀粉测定法 a一淀粉酶法》附录A(补充件)a一淀粉酶活性的测定 4.12 甲苯(GB684):化学纯。 4.13 中性洗涤溶液的制备:将18.61g乙二胺四乙酸二钠和6.81g四硼酸钠用150mL水加热溶解，另 将30g十二烷基硫酸钠和10mL乙二醇一乙醚溶于700mL热水中，然后加入到第一种溶液中.4.568磷 酸氢二钠溶于150mL热水中，加入到第一种溶液中。如果需要，用磷酸调节pH到6.7-7.1，使用时若有 沉淀形成，可加热到60℃使沉淀溶解。 4.14 。淀粉酶溶液的配制:用0.1mol/L磷酸氢二钠和0.1mol/L磷酸二氢钠溶液各500mL,混匀，配 成。.1mol/L磷酸缓冲液称取12.5mga一淀粉酶，用0.1mol/L磷酸缓冲液溶解，定容至250mL, 5 分析步骤 5.1 样品制备:谷物样品经合适的粉碎机一次研磨后全部通过1m。筛孔(试样细度约20^-60目) 5.2 精确称取制备好的样品。500 1.000g，放入300mL锥形瓶中。 5.3顺序加入:(a)100mL中性洗涤溶液;(b)2mL十氢蔡;(c)0.50g无水亚硫酸钠. 5.4 在5^-10min内，将300mL锥形瓶的内容物加热至沸腾，从沸腾开始计时，微沸1h, 5.5 洁净的玻璃过滤钳涡在110-C烘箱内千操4h，放入千燥器中，冷却后称量，直至恒重。将经过中性 洗涤溶液处理的纤维残留物加入，抽滤，用不少于300mL的100℃水清洗。 5.6加入5mLa-淀粉酶溶液，抽滤，以置换清洗用水，然后用合适的胶塞塞住玻璃过滤增竭的底部，加 入20mL酶液和几滴甲苯。 5.7 放入37士2℃的培养箱中，保温18h, 5.8 取下塞子，抽滤，用不少于500mL水清洗纤维残留物，再用约75mL丙酮清洗.在100℃的烘箱中 干燥4h，然后放入干操器中，冷却后称量，直至