GB/T 9824-1988油料饼粕总灰分测定法.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC665-117 ,543.06 油料饼粕总灰分测定法 GB9824一 88 Methodfordeterminationoftotalash Inoilseedresidues 本标准等效采用国际标准ISO749-1977《油料饼粕中总灰分的测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了油料饼粕中总灰分测定所用的仪器、分析步骤和结果计算。 本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼粕(复合产物除外)中总灰分含量的测定。 2 定义 总灰分:试样按下述规定的操作条件，于550士15℃灰化后得到的残渣。 3 原理 试样在550士15V温度条件下灰化，重量法测定。 4 仪器 4.1 分析天平:感量0.0001g, 4.2 粉碎机。 4.3 筛:孔径为1mm, 4.4 平底瓷质灰化皿:直径约60mm,高度小于25mm, 4.5 马福炉。 4.6 干燥器:装有有效的干燥剂。 5 分析步骤 、所有的称量均应精确至。.001g, 5.1试样的制备 5.1.1用四分法从2kg原始样品中分取出所箱数量的试样. 5.1.2 首先，用大约1/20的试样清洗粉碎机，弃去粉碎物。然后将其余的试样磨碎，使其全部通过Imm 筛孔，混合均匀，放入密闭容器中备用. 5.2 测定 5.2.1将灰化皿置于温度为550士15℃的马福沪内加热15^30min后，于干燥器中冷却至室温，称量 灰化皿。 5.2.2 取约5g试样放入已称量的灰化皿中.使其均匀地分布于皿底，并迅速称量。 注:如果总灰分不用于盐酸不溶性灰分的侧定，试样量可减少至2‘ 5.2.3 将盛有试样的灰化皿置于电炉或电热板上，逐渐加热使试样炭化，然后将皿移入550士15℃的马 中华人民共和国商业部1988-07一06批准 1989一03-01实施 GB9824一 88 福炉中，继续灼烧至灼烧物呈白色、淡灰色或微红色，且无炭粒时为止(通常至少斋3h)。然后将灰化皿 置于干燥器中冷却至室温并迅速称量。 将灰化皿再次移入马福炉中灼烧1h,冷却灰化皿如前，并再次称量，如此操作直至两次连续称量之 差小于或等于0.002g, 如果试样灰化不完全，可加几滴硝酸按溶液(200g/L)使灼烧物润湿(不要过量，避免灰分飞扬或结 团)。在炉内干燥以后，再继续灼烧至灰化完成。 同一试样进行两次测定。 6 结果计算 61计算方法和公式 6.1.1 总灰分以占试样的质量百分率表示: 总灰分%‘，一黔端X100········“······.·一 “‘’·”‘ 式中:，。— 灰化皿质量，9; 。，— 灰化皿和试样质量,g; m2— 灰化皿和灰分质量+g. 6.1.2 如果总灰分以干基表示，可按照式((2)计算 总灰分(干基 %)二m2-』DX 100 … .… ”····.… … (2) 价1一 ma 而京于AiX100 式中:mo,mm:同式(1)t M— 试样的水分及挥发物的百分含量。 6.1.3 如果平行侧定的结果符合允许差要求时.则取其算术平均值作为结果，保留一位小数。 了 允许睡 由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.200, 附加说明: 本标准由商业部粮食储运局归口。 本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。 本标准主要起草人王惠芳。