无机化学实验操作规范2.doc

二、实验技能及其操作规范 (一) 一般无机化学实验仪器(或器具)的使用 试管(包括硬质试管和离心试管)、烧杯、量筒、试剂瓶、滴瓶、集气瓶、研钵、蒸发皿、试管夹、、试管架、石棉网、燃烧匙、三角架、坩埚钳、铁架台(包括铁夹和铁圈)、自由夹和螺旋夹等十几种仪器和器具是化学实验中常用的，正确使用这些仪器和器具是十分重要的。 (二) 仪器的一般洗涤与干燥 为了使实验得到正确的结果，实验所用的仪器必须是清洁、干净的，有些实验还要求仪器是干燥的。 1．仪器的一般洗涤 注意：[毛刷的选取] 洗涤不同的仪器应用不同的毛刷，最常用的是试管刷。通常根据所洗仪器的口径大小来选取不同的毛刷，毛刷的横毛宽度与仪器的口径要相近，过大、过小都不合适。不能使用无直立竖毛(端毛)的试管刷和瓶刷。 [操作方法) 洗涤仪器的方法很多，应根据实验要求、污物性质和沾污的程度来选择适宜的洗涤方法。 常用的洗涤方法有： (1) 冲洗法对于可溶性污物可用水冲洗，这主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。为了加速溶解，必须振荡。 (2) 刷洗法内壁附有不易冲掉的物质，可用毛刷刷洗。 (3) 药剂洗涤法对于不溶性的，用水也刷洗不掉的污物，就要考虑用洗涤剂或药剂来洗涤。最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂来刷洗，这主要是除去油污或一些有机污物。 用肥皂液或合成洗涤剂等仍刷洗不掉的污物，或者仪器因口小、管细．不便用毛刷刷洗，就要用少髓铬酸洗液或王水洗涤，也可针对具体的污物选用适当的药剂或方法处理。 用铬酸洗液或王水洗涤时，可往仪器内注入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转动仪器，使洗液在内壁流动。经流动几圈后，把洗液倒回原瓶(所用铬酸洗液变成暗绿色后．需再生才能使用)。对沾污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤，效率更高。倾出洗液后，再加水刷洗或冲洗。决不允许将毛刷放入洗液中! (4) 仪器洗净的检查冲洗或刷洗后的仪器．是否洗净了，可加入少量水振荡一下，将水倒出，并将仪器倒置，如果观察仪器透明，器壁不挂水珠，说明已洗净；如果仪器不清晰或器壁挂水珠，则未洗净。 未洗净的仪器必须重新洗，直到洗净为止。洗净的仪器再用少量清水涮洗数次，必要时还应用少量蒸馏水(或去离子水)涮洗三次。 凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布或纸去擦拭。否则，至少布或纸的纤维将会留在器壁上反而沾污仪器。 注意：(1) 洗液和王水都具有很强的腐蚀性，特别是热洗液，使用时必须小心!防止它溅在皮肤、衣服或实验台上，如果不慎溅洒，必须立即用水冲洗。 (2) Cr(VI)有毒!清洗残留在器壁上的洗液时，第一、二遍的洗涤水不要倒入下水道，以免锈蚀管道和污染环境，应回收处理。 (简便的处理方法是在回收液中加入硫酸亚铁，使Cr(VI)还原成无毒的Cr(III)，再排放) 2．仪器的干燥 (1) 最常用的晾干法和烤干法 (2) 在急需干燥仪器时使用快干法 [操作方法) (1) 晾干法利用仪器上残存水分的自然挥发而使仪器于燥。 (必要时可用薄塑料布覆盖，以防灰尘)。 (2) 烤干法利用加热使水分迅速蒸发而使仪器干净。此法常用于可加热或耐高温的仪器，如试管、烧杯、烧瓶等。加热前先将仪器外壁擦干，然后用小火烤。加热时常用试管夹或坩埚钳将仪器夹住并在火旁转动或摆动，使仪器受热均匀。 (3) 快干法 —般只在实验中临时使用。将仪器洗净后倒置稍控干，注入少量(3—5 mL)能与水互溶且挥发性较大的有机溶剂(常用无水乙醇、丙酮或乙醚等)，将仪器转动使溶剂在内壁流动，待内壁全部浸湿倾出溶剂(应回收)，并擦干仪器外壁．再用电吹风机的热风迅速将内壁残留的易挥发物赶出，达到快干的目的。 (4) 烘干法如需要干燥较多仪器，通常使用电热干燥箱(电烘箱)。 —般将洗净的仪器倒置稍控后，放入电烘箱内的隔板上，关好门，将箱内温度控制在105(’左右(箱内温度应以箱顶温度讣的指示为准)。恒温约半小时，即可。 [注意事项] (1) 带有刻度的计量仪器不能使用加热的方法进行干燥，因为这会影响仪器的精度。 (2) 对于厚壁瓷质仪器不能烤干，但可烘干。 (三) 酒精灯和煤气灯(酒精喷灯)的使用 1．酒精灯的使用 酒精灯的加热温度为400-500℃，适用温度不需太高的实验。 [要求] 熟练掌握： (1) 酒精灯的构造； (2) 灯焰的构造； (3) 正确使用的操作方法； 酒精灯是由灯帽、灯芯和盛有酒精的灯壶三大部分所组成。正常使用的酒精灯火焰应分为焰心、内焰和外焰三部分外焰的温度最高，内焰次之，焰心温度最低。 注意：1．灯芯不要太短， —般浸入酒精后还要长4-5cm； 2．对于旧灯，特别是长时间未用的灯，在取下灯帽后，应提起灯芯瓷套管，用洗耳球或嘴轻轻地向灯内吹一下，以赶走其中聚集的酒精蒸