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无机化学实验报告3.doc

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无机化学实验报告 实验名称 TiO2的制备及光降解测试 →Ti(OH)4 + 4C4H9OH Ti(OH)4 + Ti(O - C4H9)4 →? TiO2 + 4C4H9OH Ti(OH)4 + Ti(OH)4 →TiO2 + 4H2O 然后二氧化钛粉经过一定温度热处理向锐钛矿结构转变,再升温可转变为金红石结构。 TiO2颗粒形貌和颗粒大小可以通过透射电镜(TEM)观察。 2.纳米二氧化硅结构表征 纳米二氧化钛的晶型对催化剂活性影响较大。常见的晶型有三种:锐钛矿、金红石和板钛矿。其中锐钛矿具有较高的活性,而金红石晶化态较好,几乎没有催化活性。 3. 光降解率计算 X = (Ao - A)/Ao x 100% 【实验用品】 仪器:高温电炉,红外烤箱,分光光度计,离心机,紫外灯,减压过滤装置,电子天平,坩埚,烧杯,容量瓶,样品瓶,磨口瓶,玻璃棒 试剂:钛酸四丁酯,无水乙醇,去离子水,冰块,甲基橙 【实验步骤】 纳米二氧化钛的制备 在一个200ml的烧杯中,加入100ml去离子水,另取500ml烧杯加入200ml无水乙醇,10ml钛酸四丁酯,将两个烧杯溶液混合,观察钛酸四丁酯水解,形成白色TiO2悬浮液。离心分离,将TiO2粉放入红外烤箱干燥1h取出,分成三份,一份在500°C下热处理1h,一份在300°C下热处理1h,一份保留。 2.光催化性能的测试 配置甲基橙溶液:称取一定量甲基橙,加水溶解,移入200ml容量瓶,稀释定容,最终浓度为0.02g/L。 (2)光催化活性测试:甲基橙溶液分四份,分别加入0.05g不同温度煅烧的纳米二氧化钛粉体,将悬浊液放日光下照射,每隔10min取一次样。把取出的悬浊液在离心机中分离,用722型分光光度计测其在468nm处的吸光度,绘制A-t曲线,计算光降解率。比较三种样品的光催化讲解效果。 【数据处理】 表1不同温度处理的吸光度、降解率 TiO2样品 空白 100°C 300°C 500°C m(TiO2) 0 0.151 0.152 0.154 吸光度 照射0min 0.954 0.954 0.954 0.954 照射10min 0.954 0.742 0.386 0.632 照射20min 0.954 0.629 0.271 0.423 光降解率 照射10min 0 22.22% 59.53% 33.75% 照射20min 0 34.06% 71.59% 55.66% 由图像可知,300°C时,锐铁矿光催化降解速率最高。 【实验结论】 1.300°C时,锐铁矿光催化降解速率最高。
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