无机化学实验报告3.doc
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无机化学实验报告
实验名称 TiO2的制备及光降解测试
→Ti(OH)4 + 4C4H9OH Ti(OH)4 + Ti(O - C4H9)4 →? TiO2 + 4C4H9OH Ti(OH)4 + Ti(OH)4 →TiO2 + 4H2O 然后二氧化钛粉经过一定温度热处理向锐钛矿结构转变,再升温可转变为金红石结构。 TiO2颗粒形貌和颗粒大小可以通过透射电镜(TEM)观察。
2.纳米二氧化硅结构表征
纳米二氧化钛的晶型对催化剂活性影响较大。常见的晶型有三种:锐钛矿、金红石和板钛矿。其中锐钛矿具有较高的活性,而金红石晶化态较好,几乎没有催化活性。 3. 光降解率计算 X = (Ao - A)/Ao x 100%
【实验用品】
仪器:高温电炉,红外烤箱,分光光度计,离心机,紫外灯,减压过滤装置,电子天平,坩埚,烧杯,容量瓶,样品瓶,磨口瓶,玻璃棒
试剂:钛酸四丁酯,无水乙醇,去离子水,冰块,甲基橙 【实验步骤】
纳米二氧化钛的制备
在一个200ml的烧杯中,加入100ml去离子水,另取500ml烧杯加入200ml无水乙醇,10ml钛酸四丁酯,将两个烧杯溶液混合,观察钛酸四丁酯水解,形成白色TiO2悬浮液。离心分离,将TiO2粉放入红外烤箱干燥1h取出,分成三份,一份在500°C下热处理1h,一份在300°C下热处理1h,一份保留。
2.光催化性能的测试
配置甲基橙溶液:称取一定量甲基橙,加水溶解,移入200ml容量瓶,稀释定容,最终浓度为0.02g/L。
(2)光催化活性测试:甲基橙溶液分四份,分别加入0.05g不同温度煅烧的纳米二氧化钛粉体,将悬浊液放日光下照射,每隔10min取一次样。把取出的悬浊液在离心机中分离,用722型分光光度计测其在468nm处的吸光度,绘制A-t曲线,计算光降解率。比较三种样品的光催化讲解效果。 【数据处理】
表1不同温度处理的吸光度、降解率
TiO2样品
空白
100°C
300°C
500°C
m(TiO2)
0
0.151
0.152
0.154
吸光度
照射0min
0.954
0.954
0.954
0.954
照射10min
0.954
0.742
0.386
0.632
照射20min
0.954
0.629
0.271
0.423
光降解率
照射10min
0
22.22%
59.53%
33.75%
照射20min
0
34.06%
71.59%
55.66%
由图像可知,300°C时,锐铁矿光催化降解速率最高。 【实验结论】
1.300°C时,锐铁矿光催化降解速率最高。
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