水中重金属的污染评价.doc

水中重金属的污染评价 由于重金属在工业生产过程中应用广泛，因此，每年都有大量的重金属随着工业废水的排放而进入天然水体，从而导致水体的重金属污染。由于重金属在进入水体后不会自动消失，而且特别容易在生物体内积累，因此重金属对生态环境和人体健康的危害是非常严重的。 尽管重金属在进入环境后会以各种形态存在，而且不同形态的重金属其生物毒性也是不一样的，但测定水体中金属总量对于我们了解水体的重金属污染状况，制定相应的污染控制对策也是很有帮助的。 一、实验目的 了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度分析技术。 二、实验原理火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成 原子蒸汽，由锐线光源（空心阴极灯或无极放电灯等）发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸汽时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定条件下，特征谱线强度与被测元素的浓度成正比。通过测量基态原子对选定吸收光线的吸光度，确定试样中该元素的浓度。 原子吸收光度法具有较高的灵敏度。每种元素都有自己为数不多的特征吸收谱线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此，谱线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度得主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液基体的不一致，试样中存在的某些基体常常影响到被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难于离解的化合物或使其离解生成的原子很快重新形成在该火焰温度下不再离解的化合物，这时就发生干扰作用。一般来说，铜、铅、锌、镉的基体干扰不太严重。 三、仪器和试剂1、仪器（1）原子吸收分光光度计。（2）振荡器（3）电热板（4）酸度计（5）分液漏斗：125ml，250ml（6）具塞试管：10ml所有玻璃器皿均需用1：1硝酸清洗，然后用去离子水冲洗干净。2、试剂（1）硝酸：优级纯（2）盐酸：优级纯（3）高氯酸：优级纯（4）氨水：优级纯（5）2％APDC水溶液：称去1.0g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于去离子水中，用中速定量滤纸去不溶物，用去离子水稀释到50ml。临用前配制。（6）甲基异丁酮：分析纯（7）铅、镉标准储备液：分别称取光谱纯铅、镉各0.500g，用适量1：1硝酸溶解，必要时可加热，用去离子水稀释到500ml。此溶液浓度为1000mg/L。（8）铅、镉标准中间液：分别取铅储备液10ml、镉储备液0.5ml于500ml容量瓶中，用0.2％的硝酸溶液稀释至刻度线。铅和镉的浓度分别为20mg/L和1mg/L。（9）空气：由气瓶供气 （10）乙炔气：由气瓶供气本实验所需全部试剂均用去离子水配制。去离子水是用蒸馏水或电渗析水依次通过阴、阳、阴—阳混合离子交换柱制得。电导率为0.05~0.1mS/cm。四、实验步骤1、标准系列溶液的配制分别取铅、镉标准中间液1.0、2.5、5.0、7.5、10.0 ml于500 ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线。2、样品的采集采样用聚乙烯塑料瓶。使用前用2％的硝酸水溶液浸泡24h，然后用去离子水冲洗干净。采样时，用水样洗涤容器2~3次。水样采集后，每1000ml水样立即加入2.0ml浓硝酸加以酸化（pH约为1.5）。3、样品的预处理取2份100 ml水样，各加入5ml浓硝酸，在电热板上加热消解到10ml左右。稍冷却，再加入5 ml浓硝酸和2 ml高氯酸（含量70％~72％），继续加热消解，蒸至近干。冷却后用0.2％硝酸溶解残渣，溶解时稍加热。冷却后，用快速定量滤纸过滤。滤纸用0.2％硝酸洗数次。滤液用0.2％硝酸稀释到一定体积，供测定用。按上述操作过程同时平行处理两个空白样品。4、标准系列和样品的富集取5种浓度的标准系列溶液各100ml及与处理过的空白和样品各2份、每份各100ml，分别置于9个250ml分液漏斗中，用1：1或1：10的氨水和1：1或1：10的盐酸溶液调pH为3.0（用pH计或变色范围为0.5~5.0的pH试纸指示）。加入2.0ml 2％的APDC溶液，摇匀，静置1 min。加入10ml MIBK萃取1 min，静置分层，弃去水相，用滤纸吸干分液漏斗颈内的残留液。有机相置于10 ml 具塞试管中，盖严供测定用。如果试样中含有大量能和APDC反应的组分（如铁等），则进行萃取测定时，MIBK 相呈糊状甚至出现沉淀。此时，需要用10 ml MIBK 再萃取一次，合并有机相进行测量。标准系列要重复相同的操作。5、试样的测定和标准曲线的制定（1）按规定把空心阴极灯装在灯架上。转动波长鼓轮，选择需要的波长。按说明书选好狭缝位置。（2）接通仪器电源，把灯电流调到规定值。（3）预热仪器，直到空心阴极灯发射稳定：这个时间一般需要10~30 min。双光