盐酸异可利定片（征求意见稿）.PDF

盐酸异可利定片(征求意见稿) Yansuan Youyikeliding Pian Dexisolorydine Hydrochloride Tablets 本品含盐酸异可利定 （C H NO ·HCl ）应为标示量的90.0%～110.0%。 20 23 4 【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 （1）取本品4 片，研细，加乙醇适量，置水浴上加热使盐酸异可利定溶解， 滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照下述方法试验。 （a ）取残渣约1mg，加水溶解，加三氯化铁试液1 滴，溶液即显红色。 （b ）取残渣约1mg，加硝酸1 滴，即显红棕色。 （2 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主 峰的保留时间一致。 （3 ）取本品 1 片，研细，加乙醇 10ml，超声使盐酸异可利定溶解，滤过，取续滤液 1ml，用乙醇稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（中国药典2015 年版四部通则0401 ） 测定，在267nm 与304nm 的波长处有最大吸收。 【检查】 有关物质 取本品细粉适量（约相当于盐酸异可利定50mg ），置50ml 量瓶 中，加甲醇-水（50 ︰50 ）溶液适量，超声使盐酸异可利定溶解，放冷，用甲醇-水（50 ︰50 ） 溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml 量瓶中， 用甲醇-水（50 ︰50 ）溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液 5ml ，置 50ml 量瓶中，用甲醇-水（50 ︰50 ）溶液稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定 项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10。精 密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留 时间的3 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积 的0.4 倍 （0.2% ），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 （0.5% ）。供试品溶液色谱 图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.05% ）。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（中国药典2015 年版 四部通则0941 ）。 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（中国药典2015 年版四部通则0931 第二法）， 以水500ml 为溶出介质，转速为每分钟50 转，依法操作，经45 分钟时，取溶液适量，滤 过，取续滤液作为供试品溶液；另取盐酸异可利定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量 稀释制成每1ml 中约含20μg 的溶液，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20μl，照 含量测定项下的方法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2015 年版四部通则0101 ）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2015 年版四部通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （4.6mm ×250mm ， 5µm 或效能相当的色谱柱）；以甲醇-磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液，用三乙 胺调节pH 值至7.0 ±0.05 ）（60 ︰40 ）为流动相；检测波长为267nm 。理论板数按异可利定 峰计算不低于2000 。 测定法 取本品10 片，分别置乳钵中，加水适量使润湿，研细，用水分次定量转移置 100ml 量瓶中，超声使盐酸异可利定溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液 作为供试品溶液，精密量取 20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸异可利定对照 品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含盐酸异可利定 0.1mg 的溶液， 同法测定。按外标法以峰面积计算每片的含量，并求得10 片的平均含量，即得。 【类别】 同盐酸右异可利定。 【规格】 10mg 【贮藏】 遮光，密封保存。 起草单位 ︰湖南省食品药品检验研究院 复核单位 ︰四川