GB/T 5009.18-2003食品中氟的测定.pdf

ICS 67.040 C 53 药黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.18-2003 代替GB/T5009.18-1996 食 品 中 氟 的 测 定 Determ ination offluorinein foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民共 和 国卫 生 部 *， 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘’.‘ GB/T5009.18-2003 月q 吕 本标准代替GB/T5009.18-1996《食品中氟的测定方法》。 本标准与GB/T5009.18-1996相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《食品中氟的测定》; — 按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修 改 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准第一法、第三法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所 负责起草 。 第二法由四川省绵阳地区卫生防疫站负责起草 本标准于 1985年首次发布，于 1996年第一次修订，本次为第二次修订。 GB/T5009.18-2003 食品中氟的测定 范围 本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法。 本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的试样(如 花生、肥肉等)。 本ffT`k* 出限.第-#.70.10mk/ge. 第二浪 $i1.25me/ke 第一法 扩散一氟试剂比色法 2 原理 食品中氟化物在扩散盒内与酸作用 ，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与斓(班)、 氟试剂(茜素氨梭络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深，用或不 用含胺类有机溶剂提取 ，与标准系列 比较定量 。 3 试 剂 本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸银一硫酸溶液((20g/L),称取2g硫酸银，溶于 100mL硫酸(3+L)中 3.3 氢氧化钠一无水乙醇溶液((40g/L):取4g氢氧化钠，溶于无水乙醇并稀释至 100mLo 3.4 乙酸溶液((1mol/L):取3mL冰乙酸，加水稀释至50mL. 3.5 茜素氨狡络合剂溶液:称取 。.19g茜素氮梭络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶 解，加0.125g乙酸钠，用乙酸溶液(3.4)调节pH为5.0(红色)，加水稀释至500m工，置冰箱内保存。 3.6 乙酸钠溶液(250g/L), 3.7 硝酸斓溶液:称取 。.22g硝酸斓，用少量乙酸溶液(3.4)溶解，加水至约450ml，用乙酸钠溶液 (250g/L)调节pH为5.0，再加水稀释至500mL，置冰箱内保存。 3.8 缓冲液(pH4.7):称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调 节pH为4.7，然后加水稀释至500mL, 二乙基苯胺一异戊醇溶液((5+100):量取25mL二乙基苯胺，溶于 500ml异戊醇中。 3.10 硝酸镁溶液(100g/L)。 3.11 氢氧化钠溶液(40g/l.):称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至 100mL 3.12 氟标准溶液:准确称取 。.2210g经950C^-105℃干燥4h