GB/T 5009.18-2003食品中氟的测定.pdf

ICS 67. 040 C 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.18—2003 代替 GB/T 5009. 18— 1996 食品中氟的测定 Determination of fluorine in foods 2003-08-11 发布 2004-01-01 实施 $发布 GB/T 5009.18—2003 本标准代替GB/T 5009. 18— 1996 《食品中氟的测定方法》。 本标准与GB/T 5009. 18— 1996相比主要修改如下： ——修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《食品中氟的测定》； —按照GB/T 20001. 4—200K标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准第一法、第二法由中国预防陕学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所 负责起草。 第二法由四川省绵阳地区卫生防疫站负责起草。 本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。 T GB/T 5009.18—2003 食品中氟的测定 1范围 本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法。 本标准适用于食品中氟的测定 。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的试样 （如 花生、肥肉等）。 本方法检出限:第一法为0. 10 mg/kg,第二法为1. 25 mg/kgo 第一法扩散-氟试剂比色法 2原理 食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收 。氟离子与領 （皿）、 氟试剂 （茜素氨竣络合剂）在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深，用或不 用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。 3试剂 本方法所用水均为不含氟的去离子水 ，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。 3. 1丙酮。 3.2硫酸银-硫酸溶液（20 g/L）：称取2 g硫酸银，溶于100 mL硫酸 （3 + 1）中。 3.3氢氧化钠-无水乙醇溶液（40 g/L）：取4 g氢氧化钠 ，溶于无水乙醇并稀释至100 mLo 3.4 乙酸溶液 （1 mol/L） :取3 mL冰乙酸，加水稀释至50 mL0 3.5茜素氨竣络合剂溶液:称取0. 19 g茜素氨竣络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液 （40 g/L）使其溶 解，加0.125 g乙酸钠，用乙酸溶液（3. 4）调节pH为5.0 （红色） ，加水稀释至500 mL,置冰箱内保存。 3.6乙酸钠溶液 （250 g/L）0 3.7硝酸鋼溶液:称取0.22 g硝酸镰用少量乙酸溶液 （3. 4）溶解，加水至约450 mL,用乙酸钠溶液 （250 g/L）调节pH为5. 0,再加水稀释至500 mL,置冰箱内保存。 3.8缓冲液（pH4.7 ）：称取30 g无水乙酸钠，溶于400 mL水中，加22 mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调 节pH为4. 7,然后加水稀释至500 mL。 3.9二乙基苯胺-异戊醇溶液（5 + 100）：量取25 mL Z1乙基苯胺，溶于500 mL异戊醇中。 3. 10硝酸镁溶液（100 g/L）0 3. 11氢氧化钠溶液（40 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至100 mL0 3. 12氟标准溶液：准确称取0. 221 0 g经95C〜105°C