出口水果中乙氧基喹啉的测定（征求意见稿）.doc

ICS FORMTEXT FORMTEXT 点击此处添加中国标准文献分类号 FORMTEXT FORMTEXT 中华人民共和国 FORMTEXT 出入境检验检疫行业标准 FORMTEXT SN/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 出口水果中乙氧基喹啉的测定 FORMTEXT Determination of ethoxyquin in fruits for export FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发布 SN/T XXXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 18 前言 本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准代替SN 0533-1996《出口水果中乙氧三甲喹啉残留量检验方法》。 本标准与SN 0533-1996的主要差异如下： ——删除荧光分光光度法； ——增加液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法； ——将检测范围的适用基质扩大到苹果、梨、柑桔； ——修改了样品前处理方法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——SN 0533-1996。 出口水果中乙氧基喹啉的测定 范围 本标准规定了出口水果中乙氧基喹啉测定的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于出口苹果、梨、柑桔中乙氧基喹啉的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 以正己烷为溶剂，振荡提取、浓缩并定容后，高效液相色谱-荧光法或液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。 试剂和材料 除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T 6682规定的一级水。 乙腈：液相色谱纯。 甲醇：液相色谱纯。 正己烷：液相色谱纯。 维生素C。 乙氧基喹啉：C14H19NO，CAS NO 91-53-2，纯度为97.5 %。 标准储备溶液：准确称取经折算适量标准品(4.5)，用甲醇溶解并定容，配制成溶液浓度为200 μg/mL的标准储备液，0～4℃保存，有效期6个月。 标准工作溶液：根据需要，将标准储备液(4.6)用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。每次用时需配制。 微孔滤膜：0.22 μm，有机相。 仪器和设备 高效液相色谱仪：配有荧光检测器。 液相色谱-质谱/质谱仪，配电喷雾离子源。 组织捣碎机。 分析天平：感量0.000 1 g和0.01 g。 涡旋混合器。 振荡器。 台式离心机：转速不低于4 000 r/min。 氮吹仪。 试样制备与保存 试样制备 6.1.1 苹果、梨 取苹果或梨样品，按1 g维生素C/100 g样品比例，加入一定量维生素C，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器中，密封并标明标记。 6.1.2 柑桔 取代表性样品，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器中，密封并标明标记。 试样保存 试样于-18 ℃ 测定步骤 样品处理 液相色谱法 准确称取10 g试样(精确至0.01 g)，置入50 mL塑料离心管中，加入20 mL正己烷，涡旋混匀，振荡提取15 min后离心。准确移取4.0 mL上清液至10 mL离心管中，缓慢氮吹至近干，加入1.0 mL甲醇，涡旋，过滤，供液相色谱仪 液相色谱-质谱/质谱法 准确称取10 g试样(精确至0.01 g)，置入50 mL塑料离心管中，加入20 mL正己烷，涡旋混匀，振荡提取15 min后离心。准确移取1.0 mL上清液至10 mL离心管中，缓慢氮吹至近干，加入5.0 mL甲醇，涡旋，过滤，供液相色谱-质谱/质谱仪 测定 液相色谱条件 a) 色谱柱：C18，250 mm×4.6 mm（内径），5 μm b) 流动相：乙腈-水，梯度洗脱程序见表1； c) 检测波长：激发波长 360 nm，发射波长 435 nm； d) 柱温：25 ℃ e)