附录ⅩC溶出度测定法.PDF

附录附录ⅩⅩ C 溶出度测定法溶出度测定法 附录附录ⅩⅩ 溶出度测定法溶出度测定法 溶出度系指活性药物成分从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出 的速率和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 第一法 篮法篮法 篮法篮法 仪器装置 （1）转篮 分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢或其他惰性材料 （所用材料 不应有吸附作用或干扰试验中供试品活性药物成分的测定）制成，其形状尺寸如 图1 所示。篮体A 由方孔筛网(丝径为0.28mm ±0.03mm，网孔0.40mm ±0.04mm) 制成，呈圆柱形，转篮内径为20.2mm ±1.0mm，上下两端都有封边。篮轴B 的 直径为9.75 ±0.35mm，轴的末端连一圆盘，作为转篮的盖；盖上有一通气孔(孔 径 2.0mm ±0.5mm) ；盖边系两层，上层直径与转篮外径相同，下层直径与转篮 内径相同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。 图1 （2 ）溶出杯 由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的、底部为半 球形的1000ml 杯状容器，内径为102mm±4mm ，高为185mm±25mm ；溶出杯 可配有适宜的盖子，防止在试验过程中溶出介质的蒸发；盖上有适当的孔，中心 孔为篮轴的位置，其他孔供取样或测量温度用，溶出杯置恒温水浴或其他适当的 加热装置中。 1 （3 ）篮轴与电动机相连，由速度调节装置控制电动机的转速，使篮轴的转 速在各品种规定转速的±4%范围之内。运转时整套装置应保持平稳，均不能产 生明显的晃动或振动 （包括装置所处的环境）。转篮旋转时，篮轴与溶出杯的垂 直轴在任一点的偏离均不得大于 2 mm ，转篮下缘的摆动幅度不得偏离轴心 1.0mm 。 （4 ）仪器一般配有6 套以上测定装置。 测定法 测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使转篮底部距溶出杯的内 底部25mm ±2mm 。分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内，实际量取 的体积与规定体积的偏差应不超过±1%，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃ 后，取供试品6 片（粒、袋），分别投入6 个干燥的转篮内，将转篮降入溶出杯 中，注意供试品表面上不要有气泡，按各品种项下规定的转速启动仪器，计时； 至规定的取样时间 （实际取样时间与规定时间的差异不得过±2% ），吸取溶出液 适量 （取样位置应在转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内壁不小于10mm 处；须 多次取样时，所量取溶出液的体积之和应在溶出介质的1%之内，如超过总体积 的1%时，应及时补充相同体积的温度为37℃±0.5℃的溶出介质，或在计算时加 以校正），立即用适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30 秒种内完成。取澄 清滤液，照该品种规定的方法测定，计算每片 （粒、袋）的溶出量。 结果判定 符合下述条件之一者，可判为符合规定： （1）6 片（粒、袋）中，每片 （粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低 于规定限度 （Q ）； （2 ）6 片（粒、袋）中，如有1～2 片（粒、袋）低于Q，但不低于Q-10%， 且其平均溶出量不低于Q ； （3 ）6 片（粒、袋）中，有1～2 片（粒、袋）低于Q，其中仅有1 片（粒、 袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 时，应另取6 片 （粒、袋）复试；初、复试的12 片（粒、袋）中有1～3 片（粒、袋）低于Q， 其中仅有 1 片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低 于Q 。 以上结果判断中所示的10％、20 ％是指相对于标示量的百分率 （％）。 2 第二法 桨法 仪器装置 除将转篮换成搅拌桨外，其他装置和要求与第一法相同。搅拌桨 的下端及桨叶部分可涂有适当惰性材料 （如聚四氟乙烯），其形状尺寸如图2 所 示。桨杆旋转时，桨轴与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于 2mm ；搅 拌桨旋转时A 、B 两点的摆动幅度均不得超过0.5mm 。