GB/T 22948-2008蜂王浆中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 22948—2008 蜂王浆中三甲氧节氨嚅噪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of trimethoprim residues in royal jelly — LC-MS-MS method 2008-12-31 发布 2009-05-01 实施 发布 GB/T 22948—2008 前 言 本标准的附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位 ：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：曹彦忠、贾光群、张进杰、石玉秋、王占英、庞国芳。 I GB/T 22948—2008 蜂王浆中三甲氧节氨哩唳残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了蜂王浆中三甲氧节氨嗨喘残留量液相色谱-串联质谱测定方法 。 本标准适用于蜂王浆中三甲氧节氨嗨喘残留量的测定。 本标准的方法检出限为2.0 Mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 ：总则与定义 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ：1994,IDT) GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD) 3原理 蜂王浆屮残留的三甲氧节氨唏睫用去离子水提取•三氯乙酸沉淀蛋白，离心后，上清液经Oasis MCX离子交换柱 “或相当的固相萃取柱净化 ，用氨水-甲醇洗脱并蒸干，残渣用乙睛-0. 1%甲酸水溶液 溶解 。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。 4试剂和材料 4. 1 水：GB/T 6682, —级。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3乙睛：色谱纯。 4.4三氯乙酸：优级纯。 4.5甲酸:优级纯。 4.6氨水：分析纯。 4.7二氯乙酸溶液：50%(质量分数) 。20 g二氯乙酸 (4. 4)溶于20 mL水中。 4. 8 2%甲酸溶液：吸取2 mL甲酸(4. 5)用水稀释至100 mLo 4.9 0. 1%甲酸溶液：吸取1 mL甲酸(4. 5)用水稀释至1 000 mL0 4. 10流动相：乙睛-0.1%甲酸溶液(7 + 13)。 4. 11氨水-甲醇溶液(1 + 19)：5皿1.氨水(4.6)与95 mL 甲醇(4. 2)混合均匀。 4. 12三甲氧节氨囉睫标准物质(CAS：738-70-5)：纯度$99%。 4. 13 0. 1 mg/mL标准储备溶液：准确称取适量的标准物质(4. 12),用甲醇配成0. 1 mg/mL的标准储 1) Oasis MCX离子交换柱是Waters公司产