GB/T 9695.22-1990肉与肉制品　铜含量测定.pdf

中华人民共和国国家标准 肉与肉制品 铜含t测定 GB 9695.22一90 Meat and meat products-Method for determination of copper 1主肠内容与适用范围 本标准规定了肉与肉制品中铜含最的测定方法、 本标准适用于肉与肉制品中铜含量的测定。 2引用标准 GB 9695. 19肉与肉制品 取样方法 弓 原理 试样经前处理后制成稀酸溶液，直接导人原子吸收分光光度计中，用空气一乙炔火焰原子化，在 324. 8 nm处测定，其吸光度与铜离子浓度成正比，与标准系列比较确定铜的含量. 4 试剂 本标准中所用水均为去离子水。 4.1硝酸(GB 626):6 mol/L溶液。 4.2高氯酸(GB 623), 4.3盐酸(GB 622);1:1溶液。 4.4铜标准溶液 4.4.1铜标准储备液:1 mg/mL,称取金属铜(99. 99%)l. 000 0 g，分次加入6 mol/L硝酸((4.1)溶解，总 量不超过37 ml,，移入1 000 ml,容量瓶中，稀至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中备用. 4. 4.2铜标准工作液:20 gg/mL,吸取铜标准储备液((4. 4. 1) 1. 00 mL,置于50 ML容量瓶中，稀至刻度， 摇匀。 5仪器与设备 5.1实验室常规设备。 5.2高温炉:可控温于450士200C。 5. 3增涡:石英质，40--50 mL(灰化法用)。 5. 4烧杯:高型,300400 ml,(消化法用)。 5. 5绞肉机:不锈钢质，多孔板孔径不超过4 mm, 5.6原子吸收分光光度计 6 试样制备 国家技术监督局1990一11-15批准 1991一10一01实施 C日 9695. 22一90 6.1按GB 9695. 19取样。 6.2去除不可食部分，取有代表性试样200 g，用纹肉机绞2^-3次，混匀。绞好的试祥装入带盖的试样 盒中备用。 6.3制备好的试样要尽快测定，若不能立即检洲要密封冷藏贮存，以防变质或成分变化。冷藏贮存的试 样在启用时必须重新均质。 了分析步脚 7.1试料前处理及试料溶液的制备 7.1.1干灰化法:称取试料10-208(精确至。.001 g)放入石英增竭中，置于130℃左右的烘箱中干燥 脱水后将增塌在电护上缓慢加热，使试料炭化，开始时用小火细心加热，以防止试料溅出或嫌烧，待大烟 冒过之后，提高温度使试料完全炭化，直至不冒烟为止.炭化好的试料放人高温炉中，于450士20℃灰化 4 h,灰化好的试料应为灰白色，若灰分中有黑色烦位时，应待增锅冷却至室温后滴加水或1:1盐酸润 湿残渣，烘干后再置于450士20℃的高温炉中灰化，直至灰分呈灰白色。灰分用1:1盐酸((4. 3) 2. 5 mL 溶解，转移到50 ML容量瓶中定容混匀。同时制备试剂空白溶液. 7.1.2硝酸一高抓酸消化法:称取试料1020 g(精确到。. 001 g)放入高型烧杯中，加入硝酸15 mL,高 氯酸2 mL,盖上表面皿于室温下放置1224 h，向烧杯内放入3^-5粒玻璃珠。再将烧杯置于150℃左 右的电热板上回流加热4h后揭去表面皿继续加热，使最终体积不超过4 mL。注意控制加热温度，以防 高抓酸爆炸。趁热将试料溶液转移到50 mL容量瓶中，冷后稀至刻度，混匀过滤，滤液备