GB/T 9695.13-1988肉与肉制品　钙含量测定.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 63751/.52 :44806 肉与肉制品 钙含量测定 GB 9695.13一88 Meatandmeatproducts-Methodfor determinationofcalcium 1主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中钙含量的6111定方法。 本标准适用于肉和肉制品中钙含量的测定。 2 引用标准 GB9695.19 肉与肉制品 取样方法 3 原理 试样经灰化后制成稀盐酸溶液，在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根离子生成草酸钙沉淀。过滤后， 将沉淀溶于硫酸溶液中，然后用高锰酸钾标准溶液滴定草酸根离子，求出钙的含量o 反应式为: CaC12+ (NH,)2C20;二 CaC2041+2NH4Ci CaC204+H,SO。二 CaS04+H,C,O, 5H2C20,+2KMn04+3H2SO;一 2MnS04+K2SOa+10002+8H2O 4 试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为燕馏水或相当纯度的水。 4.1盐酸 (GB622):1:1溶液。 4.2硫酸 (GB 625):1:5溶液。 4.3硫酸 (GB625):1:24溶液。 4.4 甲鉴红 (HG 3一958):0.1 乙醇溶液。 4.5尿素 (GB696), 4.6草酸铁 (HG 3-976):3%溶液。 4.7氢氧化胺 (GB631):1:49溶液。 4.8 高锰酸钾 (GB643):0.02N标准溶液。 4.8.1 ;f5锰酸钾标准溶液的配制:称取高锰酸钾0.638置于容量为2L的三角烧瓶中，加水1L溶解，缓 缓加热煮沸1一2h，于阴暗处放置过夜。用G4玻璃过滤器过滤，滤液贮于清洁、朴燥的棕色试剂瓶 ctl,混匀。 4.8.2 高锰酸钾标准溶液的标定 4.8.2.10.02000N草酸钠标准溶液的配制:称取预先在105-110C于燥2h的优级纯草酸钠(HG3-976) 。670Og,溶解后定容到500mL容量瓶中，混匀。 4.8.2.2 标定:移取20.00mL草酸钠标准溶液置于l00mL锥形瓶中，加1:5硫酸溶液5mL，加热 至60--80C，用待标定的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色保持30sec不褪色为终点。滴定至终 点时溶液温度不应低于60C. 中华人民共和国商业部1988-02一25批准 1989一03一01实施 GB 9695.13一 [I 高锰酸钾标准溶液的当量浓度 (N)按下式计算; 20X0.02000 N= v 式中:N- 高锰酸钾标准溶液的当量浓度， 厂— 滴定时高锰酸钾标准溶液的用量，mL, 5 仪器和设备 5.1实验室常规设备。 5.2绞肉机:不锈钢质，孔径不超过4mm, 5.3柑g3e石英或铂质。 5.4 玻璃过滤器:Goo 6 试样 6.1按GB9695.19取样。 6.2取有代表性的试样2009，用绞肉机至少绞两次，混匀。绞好的试样装入带盖的试样盒中备用。 6.3绞好的试样要尽快分析，若不立即分析，要密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。贮存的试 样在启用时必须重新均质。 7 分析步骤 了.1试样前处理:称取试样20g(精确至0.001g)放人增祸中，置于130士10亡的电烘箱中烘2一4h, 使试样脱水。将柑祸在可调电炉上缓慢加热使试样炭化，开始时用小火细心加热，以防止试样溅出，待 大烟冒过后提高温度，使试样完全炭化，直至不冒烟为止。炭化好的试样放入高温炉中，于550士20f 下灰化4h。灰化好的试样应是灰白色，若灰分中有黑色颗粒时，应取出柑涡放至室温后加水或稀盐酸 湿润，在电烘箱III)