GB/T 9695.25-1990肉与肉制品　维生素PP含量测定.pdf

中华人民共和国国家标准 肉与肉制品 维生素PP含量测定 GB/T 9695.25一90 Meat and meat products-Method for determination of vitamin PP content 1主肠内容与适用范围 本标准规定了肉与肉制品中维生素PP含量的测定方法。 本标准适用于肉与肉制品中维生素PP含量的测定。 2引用标准 GB 9695. 19肉与肉制品 取样方法 3术语 3.1维生素PP 按本标准条件所测得尼克酸和尼克酸胺总量。 4 原理 维生素PP经氢氧化钙溶液提取，与澳化氰结合，在对氨基苯乙酮作用下，生成黄色化合物，在 420 nm波长处有最大吸收。其吸光值与维生素PP浓度呈正比，以此测定维生素PP含量。 5试剂 5. 1维生素PP(尼克酸或尼克酞胺)标准溶液:I mg/mL. 精确称取维生素PP 100 mg，用5 mol/L硫酸1 ml,溶解，转移到100 ml,容量瓶中，定容。在4℃冰箱 内保存。 5. 2硫酸锌(GB 666):饱和溶液。 5.3澳化氰，’:10YU溶液。 注:1)澳化佩是剧.试剂，应成上手套在通风姗里配制。 5.4对氨基苯乙酮:2%溶液。 称取对氨基苯乙酮2g，用少量盐酸溶解，稀释至100 mL, 5. 5氢氧化钙:I mol/L溶液。 5.6氢氧化钠(GB 629) :3 mol/L, I mol/L溶液。 5.7盐酸(GB 622):6 mol/L溶液。 5.8酚酞指示剂:1%乙醇溶液。 5.9硫酸(GB 625):5 mol/L, 1 mol/L溶液。 5. 10 乙醇(GB 679). 5. 11戊醇。 国家技术监督局1990-11一15批准 1991一10一01实施 / / / GB/T 9695.25一90 6仪器与设备 6 1 实验室常规设备 6 . 2 恒温水浴 6 . 5 分光光度计。 6. 4 绞肉机:孔径不超过4 mm. 了试样 7. 1按GB 9695.19取样。 7.2取有代表性试样200 g，于绞肉机中至少绞二次并使其混匀，在密闭容器中于4℃下贮存备用。 8分析步骇 8.1提取 称取试样2g(精确到0. 001 g)于三角瓶中，加1 mol/L氢氧化钙溶液10 mL，水40 mL,混匀后，在沸 水浴上提取90 min，冷却后移入100 mL容量瓶中，定容。混匀过滤，滤液备用。 8.2 中和 吸取滤液25. 00 ml,于50 mL容量瓶中，加酚酞指示剂两滴，用6 mol压盐酸中和至红色刚刚退去。 加人饱和硫酸锌溶液2 ml,及几滴戊醉(清泡剂)，用3 mol/L和1 mol/L氢氧化钠溶液调至粉红色。滴加 1 mol/L硫酸溶液。使粉红色刚好褪去，水定容，混匀，放置10 min后过滤，滤液备用。 8.3 测定 8.3.1标准曲线的绘制 吸取维生素PP标准液。.25,0. 50,1. 00,2. 00,2. 50 mL分别于100 mL容量瓶中并定容摇匀。浓度 分别为2.5,5.0,10.0,20.0,25.0 ug/mL, 分别吸取上述稀释液1. 00 mL于具塞试管中，加水4 mL,10%澳化氰溶液2 mL播匀。置60-70C 水浴中保温15 min后，迅速冷却。加入2%