GB/T 20755-2006畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 20755—2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Method for the determination of nine penicillins residues in livestork and poultry muscles — LC-MS-MS method 2006-12-31 发布 2007-03-01 实施 发布 GB/T 20755—2006 ■ 1 / ■ ■ 1 刖 a 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口。 本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:庞国芳、李学民、张进杰、曹彦忠、刘晓茂、范春林、刘永明、赵为。 本标准系首次发布的国家标准。 T GB/T 20755—2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 液相色谱■串联质谱法 1范围 本标准规定了牛、羊、猪和鸡肉中九种青霉素类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于牛、羊、猪和鸡肉中九种青霉素类药物残留量的测定。 本标准的方法检出限 ：荼夫西林为0. 25 /zg/kg,青霉素G为0. 5 Mg/kg,哌拉西林、青霉素V 、苯瞠 西林为1. 0 pg/kg,阿莫西林、氨节西林、氯哇西林、双氯西林为2. 0(ug/kg„ 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分 ：总则与定义 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ： 1994,IDT) GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682— 1992 ,neq ISO 3696 ：1987) 3 原理 试样中青霉素类药物残留，用0.15 mol/L磷酸二氢钠(pH = 5)缓冲溶液提取，经离心，上清液用 固相萃取柱净化，液相色谱一串联质谱仪测定,外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1甲醇:色谱纯。 4.2乙睛：色谱纯。 4.3 磷酸二氢钠(NaH2P04)o 4. 4氢氧化钠。 4.5乙酸。 4. 6乙月青+水(1 + 1)：量取50 mL乙月青 (4. 2)与50 mL水混合。 4.7氢氧化钠溶液：5 mol/L 。称取20 g氢氧化钠(4.4),用水溶解，定容至100 mL。 4. 磷酸二氢钠缓冲溶液：0. 15 mo