GB/T 20741-2006畜禽肉中地塞米松残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 20741—2006 畜禽肉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Method for the determination of dexamethasone residues in livestock and poultry muscles— LC-MS-MS method 2006-12-31 发布 2007-03-01 实施 发布 GB/T 20741—2006 ■ 1 / ■ ■ 1 刖 a 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、 山东农业大学。 本标准主要起草人:庞国芳、刘永明、曹彦忠、范春林、张进杰、李学民、吴艳萍、李金、连玉晶、林忠。 本标准系首次发布的国家标准。 T GB/T 20741—2006 畜禽肉中地塞米松残留量的测定 液相色谱■串联质谱法 1范围 本标准规定了牛肉、猪肉、羊肉和鸡肉中地塞米松残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于牛肉、猪肉、羊肉和鸡肉中地塞米松残留量的测定。 本标准的方法检出限：0. 2 Mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 （GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ： 1994,IDT） GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T 6379.2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992 ,neq ISO 3695 ：1987） 3原理 动物组织样品中加入内标甲基强的松龙（6-alpha-methylprednisolon ），样品用乙酸乙酯提取，提取 液浓缩后，经过BOND-ELUT Si固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 4试剂和材料 水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1甲醇:色谱纯。 4.2乙睛：色谱纯。 4.3乙酸乙酯：色谱纯。 4.4甲酸:优级纯。 4.5正己烷：色谱纯。 4. 6丙酮：色谱纯。 4.7丙酮-正己烷溶液I :丙酮+正己烷（2 + 8）。 4. 8丙酮-正己烷溶液U ：丙酮+正己烷（4 + 6）。 4.9无水硫酸钠：分析纯。在650C马弗炉中灼烧6 h,贮存于干燥器中。 4.10氢氧化钠：优级纯。 4.11氢氧化钠溶液：0. 3 mol/L0称取12 g氢氧化钠，用水溶解，定容至1 000 mL。 4.12地塞