GB/T 12287-1990水果、蔬菜制品　锡含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜制品 锡含量的测定 GB 12287-90 Fruit and vegetable products-Determination of tin 本标准参照采用国际标准ISO 2247-1974《水果、蔬菜制手 锡的测定》。 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜制品中锡的测定方法。 本方法适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等锡的测定。 本方法适用于制品中，每公斤中有关元素含量不超过下列限量: 铜1.25 g,铅0.69,锌0.69,磷409- 2引用标准 GB 12283水果、蔬菜及制品 有机物的分解方法 3 原理 用硫酸和硝酸分解有机物，把锡转化生成四价锡，在pHl.。一1.2的缓冲溶液中阳离f-苯04作用 生成橙色络合物(必要时可用抗坏血酸还原三价铁)，在同样条件下和纯锡的标准液相比较并计算样品 中锡的含量。 4试剂 所育试剂均为分析纯，均使用燕馏水或相同纯度的/K. 4.1硫酸(GB 625) 1.848/-L. 4.2硫酸(GB 625) 1.25mol / L水溶液。 4.3抗坏血酸509/L水溶液。 4.4聚乙烯醇169/1-水溶液 用少量水溶解1.69聚乙烯醇，慢慢加热摇动，冷却后用水稀释至l00mL, 4.5缓冲溶液 称取4509乙酸钠(GB 693)和240 m L乙酸(GB 676),溶解后稀释至1 000 - L o 4.6锡标准溶液500mg/L 在50mL硫酸(4.1)、5mL硝酸(比重1.428/mL),25mL水的混合液计，加人0.59纯锡，加热 溶解，完全溶解后，加热煮沸直至冒白色烟雾，把锡氧化成四价锡。 冷却溶液并转人内含1.6m L硫酸((4.1)和l00mL水的1 000 m L容量瓶中。冷却，用水稀释至刻 度。 4.7锡标准溶液1Omg/L 把20mL锡标准溶液(4.6)转人1 000 m L容量瓶中，加人lom L硫酸((4.1)并用水稀释至刻度。 4.8苯药酮试剂((2,6,7一三轻基一9一苯基一3一异氧杂患浦4) 溶解0.1龚荀酮置于内含to-L甲醇，1mL浓盐酸的500mL容量瓶中，用95% V/U)乙醉稀 释至刻度。本试剂在暗处用棕色瓶贮存。贮存期一周。 国家技术监督局1990一;ill;一29批准 1990一12一01实施 / // GB 12287-90 5仪器、设备 5.1容量瓶 50. 200 m L。 5.之移液管 1、2、5、10, 20m L。 5.8分光光度计 备lo m m比色杯，在波长505 nm测定。 5.4分析天平 6 分析步骤 6.1预处理 约称取10讲品(准确至。.01g)，按GB 12283《水果、蔬菜及制品 有机物分解方法》中第二篇 水果、蔬菜及制品中有机物的分解一一湿分解法处理。 6.2分取 从分解液中分取适量的试液，加人5mL硫酸((4.1)，冷却，转人200-L容量瓶并用水稀释至 刻度。 6.3 比色 用移液管把适量的溶液((6.2)转人50mL容量瓶中: 样品含量低于54mg/ kg时分取20 m L， 样品含量在50至125mg/kg之间，分取lomL，用硫酸溶液((4.2)稀释至20 m L; 样品含量高于125mg/kg时分取5mL并用硫酸溶液(4.2)稀释至20mL. 然后依次加人1OmL缓冲溶液((4.5), 1