高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺的探讨.pdf

X 学术 交流 高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺的探讨 郭晓霖 （新疆昌吉州产品质量检验所，新疆昌吉 831100） 摘要：根据乳制品中三聚氰胺的国标检测方法，就其样品前处理环节和采用试剂的毒性等问题提出改进方案并 加以优化，使样品提取完全、净化彻底，试验简捷安全，分析结果准确，工作效率高。 关键词：三聚氰胺；优化样品前处理；安全高效 中图分类号：TS252.7 文献标志码：A doi ：10.3969/jissn.1671- 9646(C).2011.07.006 Research on Determination of Melamine in Raw Milk and Dairy Products Guo Xiaolin （Xinjiang Changji Products Quality Inspection Institute ，Changji，Xinjiang 831100 ，China） Abstract：In accordance with the national standard detection method on melamine in dairy products ，the sample pretreatment using reagents links and toxicity problem，put forward the improvement plan ，to optimize the extraction ， make completely，purify thoroughly，test conveniently and safety，the analysis results accurate，high efficiency. Key words：melamine；optimized sample pretreatment；safety and efficiency 各类文献资料，根据三聚氰胺在乳制品中的作用原 0 引言 理，将样品提取净化，用高效液相色谱法测其含 三聚氰胺是一种产自煤的化学物质，多用于 量，实践证明是切实可行的。 生产塑料和肥料，是化工产品，并非食品添加剂， 1 方法提案 不能供人食用，否则会对身体健康和生命安全造 成严重损害。然而不法分子以三聚氰胺和麦芽糊 试样使用蛋白沉淀剂净化、三氯乙酸— 甲醇提 精为原料，配制出专供在原奶中添加的 “蛋白 取后，过固相萃取小柱富集和净化，用紫外—可见 粉”，以提高原奶蛋白检测含量。“三鹿奶粉”事 检测器检测，外标法定量。 件再一次为我们敲响食品安全警钟，并引起社会 2 材料和试剂 的广泛关注。 GB/T 22388—2008 中介绍了乳制品中三聚氰胺 2.1 材料 的检测方法———高效液相色谱法，该方法在样品的 甲醇（HPLC 级）、固相萃取小柱（Oasis MCX 前处理中使用质量分数 1%的三氯乙酸— 乙腈提取 3 cc/60 mg 或Cleanert PCX 60 mg/3 mL）。 样品，滤液作为净化液，经固相萃取柱净化，用高 2.2 试剂及其制备 效液相色谱法检测，其前处理、净化、分离过程繁 2.2.1 三氯乙酸（质量分数2%） 琐、冗长，且提取不完全，容易造成样品中测定成 称取20 g 三氯乙酸，溶解于1 000 mL 水中。 分损失、净化不彻底，以及采用试剂乙腈毒性大等 2.2.2 氨水甲醇溶液（质量分数5%） 问题，从而影响测定的安全性和准确度。笔者参照