乳制品中三聚氰胺的样品处理以及液相 液质的分析方法_update_2008 9_22.ppt.ppt

Waters公司乳制品中三聚氰胺的样品前处理以及液相，液质的检测方法 奶粉样品前处理步骤(Oasis MCX固相提取柱） 液相色谱(HPLC /UPLC )的检测方法 HPLC 检测条件 液相色谱质谱联用法（UPLC-MS/MS）检测方法 UPLC-MS/MS检测条件 奶粉的样品前处理步骤中，Oasis? MCX固相提取柱可以去除奶粉基质中的酸性和中性物质，对仪器检测的灵敏度和去除基质干扰有非常好的帮助。和没有经过Oasis? MCX固相提取柱处理的样品相比较，灵敏度有着10倍以上的提高。 三聚氰胺作为一种极性非常强的组分，在反相色谱柱填料上的保留很弱。故在上述HPLC, UPLC-MS/MS方法中，我们分别采用了专用分析极性化合物的HPLC Atlantis HILIC Silica柱和UPLC Acquity BEH HILIC 色谱柱来对三聚氰胺进行分析。并在两种色谱柱中三聚氰胺有着非常好的保留行为。 UPLC-TQD对三聚氰胺的分析可以达到ppb的检测水平，无论在检测速度和检测灵敏度上都有着极佳的效果。并且UPLC-MS/MS的MRM分析可极大限度的排除了HPLC方法中可能出现的假阳性可能。 ?2008 Waters Corporation * ?2008 Waters Corporation ?2007 Waters Corporation * ?2007 Waters Corporation 2008. 9.23更新 什么是三聚氰胺？ 三聚氰胺，英文名为Melamine，分子式是C3H6N6。又称蜜胺、2 ，4 ，6-三氨基-1，3，5-三嗪。白色单斜棱晶。 三聚氰胺是一种重要的有机化工中间产品，主要用来制作三聚氰胺树脂，具有优良的耐水性、耐热性、耐电弧性、优良阻燃性。用途:可用于装饰板的制作，用于氨基塑料、粘合剂、涂料、币纸增强剂、纺织助剂等。 Waters 乳制品中三聚氰胺的检测解决方案 奶粉样品溶解提取 0.5g奶粉样品+10mL 0.2mol/L 高氯酸溶液 漩涡振荡 2 分钟， 10000转/分钟 离心5分钟 小柱激活/平衡 2mL 甲醇/ 2 mL H2O 上样 取2mL蜗旋振荡离心后的上清液 清洗步 3mL 水， 3 mL 甲醇 三聚氰胺淋出：将目标化合物调至电中性 3 mL 5% 氨水甲醇 在复合模式下的强烈清洗 (去除酸性和中性物质) 目标化合物洗脱 Oasis? MCX 3cc(60mg） 186000254 奶粉样品前处理步骤（Oasis? MCX） 液态奶样品溶解提取 2g液态奶样品+10mL 0.2mol/L 高氯酸溶液 收集洗脱液 将上述洗脱液氮气吹干后，用流动相定容，过滤后待上机测试 奶粉样品前处理步骤（Oasis? MCX） 液相色谱(HPLC)的检测条件 HPLC仪器条件 仪器配置：液相色谱仪HPLC（Alliance 2695系统）,配置2489 检测器 流动相：85% 乙腈， 15% 10mM甲酸铵水溶液 流速: 1.0mL/min 柱温：35℃ 进样量：10ul 检测波长 ：210nm 色谱柱：Atlantis HILIC Silica色谱柱，5μm, 4.6 x150mm, (186002032) 液相色谱(HPLC)的检测条件 三聚氰胺0.1, 1.0, 5.0, 10.0ppm标准溶液样品重叠图 奶粉空白样品加标三聚氰胺1ppm 奶粉空白样品 液相色谱(HPLC)的检测条件 UPLC仪器条件： 仪器配置：液相色谱仪UPLC（Waters Acquity UPLC系统, 176015000） 流动相：A 乙腈 B 10mM 甲酸铵溶液 时间（min) 流速（mL/min） A B curve 初始 0.3 97 3 3 0.3 88 12 6 4 0.3 97 3 1 柱温：30℃ 进样量：10ul 色谱柱：Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱，2.1x 50mm, 1.7μm (186003460) 液相色谱质谱联用（UPLC-MS/MS）检测方法 质谱仪器条件： 仪器配置：Waters Acquity TQD系统（176001263） 操作