分光光度法测定水中氯含量.doc

·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 　前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0～6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %～105 %。 2 　实验部分 211 　试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 　仪器 3 　运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013～0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 　结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 　测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加入硝酸银溶液。定容、混匀后, 放置于暗处10 min , 以水为参比,用1 cm 石英比色皿测定其吸光度。 3 　结果与讨论 311 　最佳吸收波长的选择 按实验方法, 在不同波长下测定试剂空白及混合物体系(AgCl 沉淀和明胶- 乙醇水溶液形成的均相混合物) 的吸光度。绘制吸收光谱如图1 。 图1 　吸收光谱图 由图可见,该混合物的最佳吸收波长为300 nm。 312 　硝酸用量的选择 取5 个100 mL 比色管,均加入氯离子标准溶液1 mL ,加水50 mL ,加入明胶- 乙醇水溶液210mL ,分别加入硝酸溶液015 mL 、110 mL 、115mL 、210 mL 、215mL 混匀后,再加入硝酸银溶液1 mL ,定容、混匀,然后放置于暗处10 min , 以相同的试剂空白为参比测其吸光度。以吸光度A 对硝酸加入量作图。见图2 。 图2 　硝酸加入量与吸光度关系曲线图 实验表明,当硝酸溶液的用量为110～210 mL 时,溶液的吸光度稳定不变且最大。大于210 mL 后吸光度开始下降,本实验选取硝酸溶液用量为110 mL 。 313 　硝酸银加入量的选择 取100 mL 比色管5 支,均加入氯离子标准溶液110 mL ,加水50 mL ,加入明胶- 乙醇水溶液210 mL ,加入硝酸溶液1 mL ,混匀后再分别加入硝酸银溶液013 mL 、015 mL 、017 mL 、110 mL 、112 mL , 定容、混匀后放置暗处10 min , 以相同的试剂空白为参比测其吸光度,以吸光度A 对硝酸银加入量作图,见图3 。 图3 　硝酸银加入量与吸光度关系曲线图 实验表明, 当硝酸银用量为017～110 mL , 吸光度最大且稳定。本实验选取硝酸银溶液用量为110mL 。 314 　体系的稳定性 水溶