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分光光度法测定皮革中甲醛含量.docx

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分光光度法测定皮革中甲醛含量

引言

在皮革及其制品的加工和制造过程中,经常需要使用甲醛或以甲醛为前驱物的化学品进行鞣制、复鞣、固定、涂饰和杀菌等,从而把甲醛带入到皮革及其制品中,这些甲醛将在长期使用过程中缓慢地释放出来。甲醛作为一种致癌物质,对人体健康有很大的危害,因为皮革及制品中对甲醛含量做了严格的规定。测量不确定度是中国合格评定国家认可委员会认可准则要求的,用于表征实验室检测结果准确性和可靠性的一种有效方式。通过建立数学模型,分析影响测量结果的各不确定度分量来源,对控制整

个测量过程及提高检测结果的质量具有重要意义。

试验方法

本文采用《皮革和毛皮甲醛含量的测定-第2部分:分光光度法》(GB/T19941.2-

2019)方法,定量分析皮革中甲醛的含量。

试验过程

①萃取

精确称取试样2.0g,精确至0.01g,放入100mL的锥形瓶中,加入50mL已预热到40℃的萃取溶液,盖紧塞子,在40℃的恒温水浴振荡器中振荡60min。温热的萃取液立即通过玻璃纤维过滤器真空过滤至另一锥形瓶中,密闭后将锥形瓶中的滤液冷却至

室温。

②与乙酰丙酮反应显色

移取5mL滤液于25mL锥形瓶中,加入5mL乙酰丙酮溶液,盖上塞子。在40℃的恒

温水浴振荡器中振荡30min,在避光条件下冷却30min至室温,以5mL萃取溶液和5mL乙酰丙酮溶液的混合液作为空白,在412nm处测定吸光度值,记作Ep。应在

显色反应结束1h内测定吸光度值。

为了测定滤液自身的吸光度,将5mL滤液移入25mL锥形瓶中,加入5mL乙酸铵溶

液,然后按测定试样的方法进行测定其吸光度值,记作Ee。

③标准溶液的配置

从甲醛溶液标准物质中分别吸取1、2、4、8、10mL的标准溶液到25mL容量瓶中,

用蒸馏水稀释至刻度。

④甲醛含量计算数学模型

建立甲醛含量计算数学模型如式:

式(1)中:Xp为样品中的甲醛含量(mg/kg);

Ep为滤液与乙酰丙酮反应后的吸光度;

Ee为滤液自身的吸光度;V0为萃取液的体积;

F为校准曲线斜率;

m为试样的质量(g)。

仪器参数

UV-1500PC紫外可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制,128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*光源自动切换,滤色片自动切换

*宽大样品池(5mm~100mm)

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点

和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围:190~1100nm

*光谱带宽:2nm

*波长准确度:±0.5nm

*波长重现性:≤0.2nm

*透射比准确度:±0.3%τ

*透射比重复性:0.15%τ

*杂散光:≤0.05%τ(220nmNaI,340nmNaNO2)

*稳定性:0.001A/h(500nm预热后)

*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节:自动调节

*光度范围:-0.3~3A

*显示方式:128*64液晶

*检测器:进口硅光二极管

*光源:进口氘灯,进口钨灯

*电源:AC220V/50Hz或110V/60Hz

*功率:120W

*仪器尺寸:480×350×220mm

*主机净重:15Kg

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